丫蕊花的化学成分
2011-08-06杜丙源张现涛张雷红蒋建勤
杜丙源,张现涛,张雷红,蒋建勤
1中国药科大学中药学院,南京,210009;2广东省中药研究所,广州,510520
丫蕊花(Ypsilandra thibetica Franch)为百合科丫蕊花属植物丫蕊花全草,别名峨眉石凤丹,又称小飘儿菜、一枝花(广西)、随身丹(四川)。它主要分布于我国四川,广西东北部以及湖南南部。丫蕊花属植物民间主要用于清热、解毒、散结,主治瘰疬、小便不利、水肿;在治疗出血性疾病中也具有较好的疗效,尤其是对妇科出血的治疗[1]。本实验对丫蕊花的化学成分进行了初步研究,为合理利用丫蕊花资源提供依据。
1 仪器与材料
X-4型显微熔点测定仪(温度未校正);Finnigan质谱仪;Brucker AV-500核磁共振仪(TMS为内标)。柱色谱硅胶(200~300目,青岛海洋化工厂);Sephadex LH-20(安玛西亚生物技术有限公司);反相材料(SUN-SP120-40163-ODS-1K,北京金欧亚科技发展有限公司);RPC18-F254(Merck);所用试剂均为分析纯。
丫蕊花采自四川峨眉山,经广东省中药研究所蔡岳文教授鉴定为百合科丫蕊花属丫蕊花(Ypsilandra thibetica Franch)的全草。
2 提取与分离
将5 kg丫蕊花药材粉碎,用95%乙醇浸泡24 h,渗漉提取得到浸膏。将浸膏用水混悬,再用不同极性溶剂(石油醚、乙酸乙酯、正丁醇)依次萃取,将萃取到的正丁醇部位上硅胶柱、反相柱、凝胶柱,分别以氯仿-甲醇 (按 98: 2、95: 5、9: 1、8: 2、7: 3 顺序依次洗脱)、甲醇-水(按 5: 5、6: 4、7: 3、8: 2、9:1、95:5、98:2顺序依次洗脱)、甲醇反复进行梯度洗脱得到 8 个化合物:1(28 mg)、2(32 mg)、3(1.3 g)、4(1.4 g)、5(63 mg)、6(2.3 g)、7(34 mg)、8(38 mg)。
3 结构鉴定
化合物1 白色晶体,浓硫酸-香草醛反应显紫红色,mp235~237℃。 IR: 在 3500cm-1显示有OH-信号。1H-NMR 显示有 4 个甲基信号:0.76,0.83,1.01,1.18;同时显示烯基质子信号:5.19。13C-NMR也显示了4个 甲 基 的 信 号 :17.32,18.93,9.17,17.03。 其13CNMR数据见表1。与文献[2]比较,数据基本一致,故确定化合物1为偏诺皂苷元。……
