李晓燕，李正杰，许红辉，赵韶华

(河北以岭医药研究院，河北 石家庄 050035)

通淋片为我公司研发的中药6类新药，由黄芩、柴胡、大黄、苦参、乌药、川牛膝等10味中药组方，具有疏解肝经气滞、清化下焦湿热的功能，主要用于治疗急性下尿路感染，疗效显著。为有效控制产品质量，对方中柴胡、大黄、苦参、乌药进行了薄层色谱(TLC)研究，采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩中黄芩苷进行定量研究，建立了通淋片的质量控制方法，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters 515型Pump高效液相色谱仪;Waters 2487 Dual λAbsorbemce Detector;AT201型Mettler－toledo电子天平;KQ－250B型超声波清洗器。通淋片(石家庄以岭药业股份有限公司，批号为20061101);黄芩苷对照品(批号为为715200211)，苦参碱对照品(批号为110805200306)，柴胡对照药材(批号为1209920301)，大黄对照药材(批号为120902200408)，乌药对照药材(批号为121096200402)，均购自中国药品生物制品检定所;甲醇(色谱纯)，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别

2.1.1 柴胡

取本品5片，研细，加甲醇20 mL，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣用水15 mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇层，用3%氢氧化钠溶液20 mL洗涤1次，弃去氢氧化钠溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5 g，加甲醇7 mL，超声处理15 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另按处方比例和制法制成不含柴胡的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(6∶2∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。……