APP下载

双波长反相高效液相色谱法测定柴辛鼻敏康颗粒中芍药苷和阿魏酸含量

2011-07-28王晓飞葛海生柴江平

中国药业 2011年18期

王晓飞,于 玲,葛海生,柴江平

(1.中国人民武装警察部队药品仪器检验所,北京 102613;2.中国中医科学院广安门医院,北京 100053)

柴辛鼻敏康颗粒是由川芎、赤芍等多味中药加工而成的中药颗粒制剂,临床用于过敏性鼻炎,疗效显著。为保证和控制该制剂的质量,笔者采用双波长反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定了赤芍中芍药苷和川芎中阿魏酸的含量,报道如下。

1 仪器与试药

HP1050型高效液相色谱仪及其色谱工作站。芍药苷对照品(批号为 110736-200703),阿魏酸对照品(批号为 110773-200611),均购于中国药品生物制品检定所;柴辛鼻敏康颗粒(批号为 20100513,20100609,20100711,医院自制);乙腈、甲醇为色谱纯,其余均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Shiseido ODS 柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈 -0.1%磷酸溶液(20 ∶80);检测波长:λ1=230 nm,λ2=320 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:10 μL。

2.2 溶液制备

称取60℃减压干燥5 h的芍药苷对照品约12.5 mg,精密称定,置5 mL棕色量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品贮备液A;称取阿魏酸对照品约8 mg,精密称定,置25 mL棕色量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品贮备液B;分别精密吸取两种对照品贮备液各1 mL,置5 mL棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用滤膜(0.45 μm)滤过,作为对照品溶液(约含芍药苷 0.5 g/L、阿魏酸0.064 g/L)。称取样品约2 g,精密称定,置50 mL锥形瓶中,精密加甲醇25 mL,称重,置80℃加热回流1 h,放冷,称重,用甲醇补足损失的质量,滤过,续滤液再用滤膜(0.45 μm)滤过,即得供试品溶液。依法制备不含赤芍、川芎药材的阴性样品,按供试品溶液制各方法操作,即得阴性对照品溶液。……

登录APP查看全文