鲁金凤，姜 丽

(1.吉林省吉林市食品药品检验所，吉林 吉林 132001;2.吉林康乃尔药业有限公司，吉林 吉林 132001)

结核散由白及、麦芽、天花粉、异烟肼组方，用于消瘿散结，对各种结核均有很好的治疗作用。原标准中只有显微鉴别，笔者对白及的薄层色谱鉴别和异烟肼的含量测定进行了研究，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪;Sartorius Bp211D型电子天平;SB5200型超声振荡器。白及对照药材和异烟肼对照品均由中国药品生物制品检定所提供，批号分别为090625，090712，090819;结核散(市售品);硅胶G板为青岛海洋化工厂生产;其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别[1]

取供试品5 g，加70%甲醇20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 mL使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，合并乙醚液，挥至1 mL，作为供试品溶液。取不含白及的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。另取白及对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯 － 甲醇(6 ∶2.5 ∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟，放置。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同的桃红色斑点，阴性对照无干扰(图1)。

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件

色谱柱:Apollo C18柱 (250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至6.0)－甲醇(85∶15);检测波长:262 nm。

2.2.2 溶液制备

精密称取异烟肼对照品，加水溶解并定量稀释制成每1 mL中约含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。取供试品5包，混匀，精密称取 0.62 g，置 50 mL量瓶中，加水 30 mL，超声处理 20 min，用水稀释至刻度，摇匀，精密吸取续滤液3 mL，置10 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。……