郭海波，郭旭光，查 岭

(1.河南省药品审评认证中心，河南 郑州 450004；2.河南省食品药品检验所，河南 郑州 450003；3.周口市中心医院，河南 周口 466000)

三氟柳(Triflusal)是一种抗血小板凝聚剂，能通过不可逆地抑制血小板环氧化酶，而减少血栓素合成酶的生物合成，从而抑制血小板的聚集。三氟柳在临床上广泛应用于预防中风和心肌梗塞，其疗效确切、安全可靠[1，2]。自1981年起，三氟柳先后在西班牙、巴西、墨西哥、秘鲁等国家上市，我国尚未进口该产品。关于其检测方法的报道也非常少。为了更有效地控制三氟柳的质量，作者建立了测定三氟柳含量及有关物质的HPLC方法。

1 实验

1.1 试剂与仪器

三氟柳原料药(批号：20100501、20100502、20100503)，常州莱恩化工有限公司；三氟柳对照品(原料药精制，纯度99.96%)；乙腈和甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

Agilent 1100型高效液相色谱仪，G1314A VWD型检测器，Agilent ChemStation 工作站；Sartorius BP211D型电子天平。

1.2 方法[3,4]

1.2.1 色谱条件与系统适用性考察

色谱条件：采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，进样量10 μL，流速1.0 mL·min-1。

首先称取三氟柳对照品适量，用流动相制成浓度为1 mg·mL-1的溶液，在200～400 nm波长处扫描，绘制紫外吸收光谱图，选择适宜的检测波长；然后从不同配比的甲醇-水、乙腈-水系统中选择适宜的流动相；最终确定适宜的色谱条件。后续实验均在此色谱条件下进行。

1.2.2 线性关系考察

称取三氟柳对照品20.25 mg，置25 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。分别精密量取贮备液1 mL、2 mL、5 mL、7 mL、10 mL置10 mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，浓度分别为0.081 mg·mL-1、0.162 mg·mL-1、0.41 mg·mL-1、0.567 mg·mL-1、0.81 mg·mL-1，进样测定峰面积。以三氟柳浓度为横坐标(x，mg·mL-1)、峰面积为纵坐标(y)，绘制标准曲线。……