杨跃辉，杨 君，姜清华

(中国医科大学附属盛京医院药学部，辽宁 沈阳 110004)

水调散是纯中药复方制剂，具有清热解毒、消肿止痛之功效，用于治疗未破溃的疮疖疔毒、红肿、疼痛，疗效显著[1]。作者在此采用高效液相色谱法对水调散的主要成分——盐酸小檗碱的含量进行了测定，结果令人满意。

1 实验

1.1 药品、试剂与仪器

水调散，中国医科大学附属盛京医院制剂室。

盐酸小檗碱对照品(110713-200208)，中国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇均为色谱纯；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。

Agilent-1100型液相色谱仪(Agilent-1100系列四元泵，VWD检测器，Agilent Chemstation色谱工作站)，美国安捷伦公司。

1.2 色谱条件

色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相为乙腈∶0.1%磷酸水=38∶62 (每100 mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠)[1～4]；流速为1 mL·min-1；检测波长为265 nm；柱温为25 ℃。理论塔板数按盐酸小檗碱计应不低于5000。

1.3 溶液的制备

(1)对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品8.85 mg置于100 mL量瓶中，加流动相溶解至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

(2)供试品溶液的制备：精密称取0.2 g水调散置于锥形瓶中，加入流动相约80 mL，超声处理40 min，放冷，过滤到100 mL量瓶中加流动相至刻度，摇匀，取续滤液过0.45 μm微孔滤膜，作为供试品溶液。

(3)阴性对照品溶液的制备：按处方比例，取除水调散外的其它药材，按生产工艺制备，得阴性样品，按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。

1.4 方法

按色谱条件进样检测，对线性关系进行考察，并分别进行精密度实验、重复性实验、稳定性实验，对HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱含量进行研究。

2 结果与讨论

2.1 干扰实验

按色谱条件，分别取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液，注入色谱仪，记录色谱图，结果见图1。……