杨亚丽 杨瑞瑞 陕西省食品药品检验所 (西安 710061)

我们针对有关检测方法进行探讨,研究建立了离子色谱法测定丹参中二氧化硫残留的检测方法[1,2],该方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,能较准确的测定丹参中二氧化硫残留量。

1 仪器与试药 1.1 仪 器 DIONEX ICS-1100型离子色谱仪;AS-11-HC(250mm×4mm)阴离子分析柱;AG-11-HC(50mm×4mm)保护柱;万能粉碎机;水蒸汽蒸馏装置;超纯水系统(TTL-10B)。

1.2 试药 EDTA、硫代硫酸钠 (Na2 S2O3)、碘(I2)、氢氧化钾 (KOH)、亚硫酸钠(Na2 SO3)、淀粉均为分析纯;实验用水为去离子水;样品为自制熏硫丹参和未熏硫的丹参;硫酸盐标准溶液购自国家标准物质中心 ,标示值为 1000μg◦ m L-1。

2 试验方法 2.1 色谱条件 色谱柱:AS-11-HC(250mm×4mm)阴离子分析柱;淋洗液:20mmol/L氢氧化钾溶液,等度淋洗;流速:1.0m L◦ m in-1;进样量:25μL;柱温为 30℃。

2.2 对照品溶液的配制 将硫酸盐标准溶液用去离子水稀释成浓度分别为 500μg◦ m L1、300μg◦m L1、200μg◦ m L-1、150μg◦ m L-1、100μg◦ m L-1、50μg◦ m L-1、 30μg◦ m L-1、 20μg◦ m L-1、 10μg◦ m L-1、 5μg◦m L-1、 3μg◦ m L-1、2μg◦m L-1、1μg◦ m L-1、 0.5μg◦m L-1、 0.3μg◦ m L-1、 0.2μg◦ m Ll-1、0.1μg◦ m L-1的溶液,作为对照品溶液。

2.3 样品溶液的制备 将自制熏硫的丹参样品粉碎成粗粉[3],取 5g,精密称定,置水蒸汽蒸馏装置的样品瓶中,加水 20m L,在 100m L量瓶中加入 3%的双氧水20m L作为接收液,吸取盐酸 5m L加入样品瓶,立即密封,进行水蒸汽蒸馏。至接收瓶中液体接近100m L时,停止蒸馏,取下接收瓶。用去离子水稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液。

2.4 线性关系考察 将前述不同浓度的对照品溶液,分别进样 25μL,以峰面积和浓度绘制标准曲线,见图 1。

图1 线性范围试验结果

硫酸根进样量在 0.1μg～500μg之间线性关系良好,相关系数 r=0.999。

2.5 专属性试验 用未熏硫的丹参作阴性对照,按样品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液,以考察是否有假阳性峰干扰测定,测定结果见图 2,没有经过硫磺薰制的丹参中未检出二氧化硫。……