三棵针质量标准研究*
2011-06-27孙志国高国峰
孙志国,高国峰
三棵针为小檗科植物拟豪猪刺 Berberissoulieana Schneid.、小黄连刺 Berberis wilsonae Hemsl.、细叶小檗 Berberis poiretii Schneid.或匙叶小檗 Berberisvernae Schneid.等同属数种植物的干燥根[1],味苦、性寒,归肺、脾、胃、大肠经,具清热燥湿、泻火解毒功效,主要用于痢疾、肠炎、黄疸、上呼吸道感染、急性中耳炎等症[1]。为控制药材质量,笔者对三棵针的质量标准进行了研究,现报道如下。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪;Waters 2487型紫外检测器。样品均为市售品,经鉴定均为正品;盐酸小檗碱对照品(批号为110713-200609,中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯,水为娃哈哈超纯水,其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状
本品呈类圆柱形,稍扭曲,有少数分枝,长10~15 cm,直径1~3 cm。根头粗大,向下渐细。外皮灰棕色,有细皱纹,易剥落。质坚硬,不易折断,切面鲜黄色,稍显放射状纹理,髓部棕黄色。气微,味苦。
2.2 薄层色谱鉴别
取样品粉末1.0 g,加甲醇 20 mL,超声处理 20 min,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(2∶0.5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。薄层色谱图见图1。

图1 薄层色谱图
2.3 含量测定
2.3.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Agilent C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈 -0.02 mol/L 磷酸二氢钾(24∶76);检测波长:265 nm;进样量:10μL。在此条件下,色谱图见图2。
2.3.2 溶液制备……p>
