王 健

(新乡市食品药品检验所,河南新乡 453000)

碘仿,杀菌力强,无味,无刺激性,无致敏性,毒性低,为广谱杀菌剂,能杀灭病毒、细菌、芽孢、真菌、原虫。碘仿纱布是采用脱脂棉纱布、碘仿、甘油、乙醇加工制作而成,产品经钴 60辐射灭菌。它适用于创面的敷贴及填塞,便于引流。卫生部药品标准二部第五册(1996年版)碘仿原料采用剩余滴定法[1],需回流 30min,操作时间长,使用两种滴定液进行测定,方法较复杂。因此建立此法分光光度法测定碘仿纱布中碘仿的含量测定,操作方法简单,方法准确可靠,重复性好。

1 仪器与试药

1.1 试剂试药

乙醇(北京化工厂),甘油(河南省华龙药业有限公司),碘仿纱布(新乡市华西卫材有限公司,处方:碘仿每 cm2脱脂棉纱布不少于 45g,甘油、乙醇适量。)

1.2 仪器

紫外—可见分光光度计 (U V—250),超声清洗机(TP 300),电子分析天平(BP 211D)。

2 测定方法的选择[2]

取碘仿对照品 49.94mg,至 50mL量瓶中,加乙醇超声溶解,定容,精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇定容。以乙醇为空白,在 200～400n m的波长范围内扫描,结果本品在340n m的波长处有最大吸收。

3 空白试验

取甘油 0.45g,加乙醇 100m L,摇匀,以乙醇为空白,在200～400n m的波长范围内扫描,结果在 340n m波长无吸收。

4 稳定性试验

取 2项下对照品溶液,分别在 0、2、4、6、8h,在 340n m的波长处测定吸光度,结果见表1。

表1 碘仿稳定性测定结果

R S D%=0.19%结果表明,碘仿的乙醇溶液在 8h内稳定,可以用于含量测定。

5 线性关系

取碘仿对照品 61.19m g置 50mL量瓶中,加乙醇适量超声溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 0.5m L、1.0mL、1.5mL、2.0m L、2.5m L、3.0m L分别置 25ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。以乙醇为空白,在 340n m波长处分别测定吸光度。

测定数据:0.172;0.373;0.571;0.788;1.015;1.244公式:у=8.7584χ-0.05647,R=0.9995

式中 χ:浓度(mg/mL)у:吸光度

表明碘仿的乙醇溶液浓度在 0.024～0.147m g/m L的浓度范围内呈良好的线性关系。

6 空白回收率

对照品溶液制备:取碘仿对照品 52.46mg,加乙醇超声溶解并加至 50mL,取 2m L和 3m L分别置 25m L量瓶中,加乙醇稀释至刻度。取甘油约0.25g,碘仿 0.20g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加乙醇 100m L,密塞,超声 3m i n溶解,精密量取 2m L置50m L量瓶,加乙醇定容。照含量测定项下计算空白回收率,平均回收率为 99.6%,R S D%0.37%。结果表明:5次测得的回收率平均值为 99.6%,测定的相对标准偏差 R S D＜2.0%,表明甘油和纱布对含量测定无影响。见表2。

表2 回收率试验结果(n=5)

7 含量测定

取本品 1/4片量(规格 6cm×30cm)或其它剂量,(相当于碘仿 0.2～0.3g),置碘量瓶中,精密加乙醇 100mL,超声3m i n使碘仿溶解。精密量取 2m L置 50m L量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀;另取碘仿对照品约50m g,精密称定,置 50m L量瓶中,加乙醇适量超声溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 2m L和 3mL分别置 25m L量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀。取上述对照品溶液和供试品溶液,在 340n m的波长处分别测定吸光度。结果见表3。

表3 供试品中碘仿含量的测定

8 讨论

碘仿溶解时不能用加热的方法,实验表明,加热会促使碘仿分解,在紫外—可见分光光度计上测定最大吸收波长最多可漂移到 350n m,而且测定结果偏低。本品含量不均匀,经 10个包装的含量测定,本品的含量相对标准偏差 R S D%为3.8%,故含量测定至少应以 3～5个包装测定结果的平均值计算含量。本方法简便,快速,不受其它成分干扰,可用作碘仿纱布的定量分析。