逯素珍，戴淑琴，宋 敏

(1.宁夏第五人民医院二部，银川 753000； 2.宁夏石嘴山市第一人民医院，石嘴山 753000 ； 3.陕西中医学院，咸阳 721046)

葛根素衍生物是以葛根素为原料合成的药物，用于治疗心脑血管病，由于在合成过程中引入了乙醇、乙酸乙酯和吡啶3种有机溶剂，从临床用药的安全性角度考虑，需对本品进行有机溶剂残留量的测定[1]。

1 仪器与试药

Agilent 6890 N气相色谱仪，带FID检测器；Agilent 7694型顶空自动进样器，Agilent chemstation工作站。乙醇、乙酸乙酯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺为色谱纯。葛根素衍生物样品(陕西中医学院药学系自制，批号100403、100425、100508)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱(30 mm×0.53 mm)，载气：N2；流速：2.0 ml/min；柱温：40 ℃保持3.5 min，再以15 ℃/min升至180 ℃保持5 min；进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；进样量：1 ml；分流比:10∶1；瓶温：120 ℃；定量环温度：130 ℃，传输管温度：140 ℃。

2.2溶液的制备

2.2.1混合对照品溶液的制备 精密称取乙醇1.001 6 g、乙酸乙酯1.006 3 g、吡啶0.042 8 g分别置于100 ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液备液；取2.5 ml于50 ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得上述3种试剂的混合对照品溶液。

2.2.2对照品溶液的制备 精密称取乙醇1.001 6 g、乙酸乙酯1.006 3 g、吡啶0.042 8 g分置于3个不同的100 ml量瓶中，分别用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，再分别取2.5 ml于3个不同的50 ml量瓶中，分别用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得3种试剂的对照品溶液。

2.3专属性试验 按上述色谱条件，分别精密量取N,N-二甲基甲酰胺、混合对照品溶液、对照品溶液和供试品溶液各5 ml，置顶空瓶中，立即密封，在120 ℃恒温平衡30 min后进样，色谱图见图1。……