金 鑫，曲 佳，李时放

(1.天津市中心妇产科医院，天津 300052； 2.天津市药品检验所，天津 300070)

麻仁胶囊由熟大黄、火麻仁、苦杏仁、枳实、厚朴、白芍共6味中药组成，具有润肠通便的功效，用于肠燥便秘等症。处方中大黄具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效，原质量标准收载于中华人民共和国卫生部部标准WS3-41(X-32)-93(Z)，其中无含量测定，故采用HPLC法，以大黄素、大黄酚为定量指标，建立了处方中大黄的含量测定方法。修订后的质量标准方法简便、准确、专属性及重现性好，可用于麻仁胶囊的质量控制。

1 仪器与试药

日本SHIMADZU LC-2010CHT高效液相色谱仪，LC-solution工作站。大黄素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号1100756-200110，为含量测定用)；大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号110796-200615，为含量测定用)。麻仁胶囊(规格：0.35 g/粒，批号061001、061002、061201、070101、070201、071201、080101、080102、080301、080401)，甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为去离子水。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱为Sepax Sapphire-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)；检测波长为254 nm；流动相：甲醇-0.1 %磷酸溶液(85∶15)；柱温：40 ℃；流速：1.0 ml/min；理论板数按大黄素峰计算为13 716，分离度为5.5。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备 分别取大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯-无水乙醇(1∶2)混合溶液制成每1 ml含大黄素10 μg、含大黄酚15 μg的混合溶液，即得。

2.2.2供试品溶液的制备 取“装量差异”项下的本品内容物，研细，取0.7 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称重，加热回流30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5 ml，蒸干，残渣加盐酸-30%乙醇溶液(3∶10)混合溶液15 ml，置水浴中加热水解50 min，用三氯甲烷振摇提取5次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1∶2)混合溶液溶解，置25 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。……