东 红，刘 毅

(1.天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂，天津 300457； 2.天津药物研究院，天津 300193)

复方益肾胶囊是由山茱萸、枸杞、熟地黄、骨碎补等多味中药制成的复方制剂，其主要组成药味山茱萸具有补肝肾的功效，以往选定山茱萸中的熊果酸作为含量测定指标，但根据药理研究，熊果酸是降血糖的有效成分[1]，且专属性不强，而马钱苷为山茱萸中具有调节机体免疫功能的主要活性成分[2]，故选择马钱苷作为控制本品质量的指标成分。有关马钱苷的含量测定，已有报道，方法包括薄层扫描法、高效液相色谱法[2，3]等。本试验采用高效液相色谱法对复方益肾胶囊中马钱苷含量进行定量分析，建立了该产品的质量标准定量控制方法。该方法具有专属性强、分离效果好、灵敏准确等优点。

1 仪器和试药

HP1100系列高效液相色谱仪，G1310A泵，G1313A自动进样器，G1316A柱温箱，G1314A紫外检测器，HP1100色谱工作站。马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号111640-200401 ，纯度98%以上)，复方益肾胶囊(批号为090515，090518，090522)及阴性样品由本实验室自制。乙腈为色谱纯，水为去离子水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)天和填装；流动相：乙腈-水(12∶88)；检测波长：238 nm；体积流量：1.0 ml/min；柱温：室温。

2.2对照品溶液的制备 精密称取马钱苷对照品11.57 mg，置50 ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成0.2314 mg/ml的溶液，作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液1ml，置10 ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备 取复方益肾胶囊5粒，倾出内容物，混匀，取约0.2 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 ml，称定重量，加热回流20 min，取下，放冷，称重，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀；……