薛士荣

(天津市大港药品检验所，大港 300270)

盐酸乙胺丁醇是一种抗结核病药物，常与异烟肼、链霉素等联合用药，以增强疗效，并延缓细菌耐药性的产生。由于盐酸乙胺丁醇没有紫外吸收官能团，不能通过常规的高效液相色谱-紫外检测法进行检测，《中国药典》2005年版中是采用非水滴定法进行含量测定[1]。本文根据盐酸乙胺丁醇与铜离子络合得到的络合物有较强的紫外吸收,在酸性条件下该络合物与庚烷磺酸钠形成离子对,用反相离子对色谱法可测定盐酸乙胺丁醇的含量[2-4]。

1 仪器与试药

岛津高效液相色谱仪 LC-2010C，岛津高效液相色谱仪工作站LC-Solution，盐酸乙胺丁醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号100165-200103)，四氢呋喃、磷酸、庚烷磺酸钠均为色谱纯，硫酸铜为分析纯，水为纯化水。盐酸乙胺丁醇片(沈阳某药厂，批号0902101、0909131、0910111)。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：Diamond C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：四氢呋喃-0.4%庚烷磺酸钠(含有0.016%硫酸铜,用磷酸调pH至4.5±0.5)(25∶75)；流速1.0 ml/min;检测波长 258 nm;柱温:40 ℃，进样量20 μl。

2.2溶液的配制

2.2.1对照品溶液的制备 取盐酸乙胺丁醇对照品置干燥箱中105 ℃干燥2 h后，精密称取9.87 mg，置50 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 ml含0.197 4 mg盐酸乙胺丁醇的对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备 取本品10片,研成细粉,混合均匀,精密称取适量(约相当于含盐酸乙胺丁醇20 mg)置于100 ml量瓶中,加入水适量,振摇使主药溶解,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,作为供试品溶液。

2.2.3空白辅料溶液的制备 按处方比例制备不含盐酸乙胺丁醇的空白样品，按“2.2.2”项下方法制成空白辅料溶液。……