刘海玲，曹晓云

(天津市药品检验所，天津 300070)

硫酸西索米星为氨基糖苷类广谱抗生素，由于氨基糖苷类抗生素无特征紫外吸收，不能直接采用传统HPLC-UV法测定，采用衍生化方法测定试验结果影响因素多。《中国药典》2005年版二部采用抗生素微生物检定法进行含量测定[1],其操作烦琐、专属性差，并且影响因素多。蒸发光散射检测器(ELSD)为不含发色团化合物的分析提供了一种新的检测手段，其响应值与被测物质量成正比，不依赖于被测物质的光学性质[2]。近年来陆续有文献报道用蒸发光散射检测器进行氨基糖苷类抗生素的质量分析[3-6]。本实验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法对硫酸西索米星进行含量测定，方法灵敏度高、重现性和准确度好，可满足质量控制要求。

1 仪器与试药

岛津LC-10AT高效液相色谱仪，Alltech ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器。西索米星标准品(中国药品生物制品检定所，批号0353-200001)；硫酸西索米星为江苏无锡山禾福祁制药有限公司(批号20070801、20071001和20071002)和江苏无锡第二制药厂(批号20070503)提供。试验用水为娃哈哈饮用纯净水；三氟乙酸为TEDIA公司产品。

2 方法与结果

2.1色谱条件及适用性试验

2.1.1色谱条件 色谱柱：CAPCELL PAK TYPE：ACR C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相：0.3 mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈(96∶3∶1)；流速：0.5 ml/min；采用蒸发光散射检测器，漂移管温度：110 ℃，雾化气体流速：3.0 L/min。

2.1.2系统适用性试验 分别称取庆大霉素C1a和西索米星对照品适量，用水溶解并稀释制成每1 ml中含庆大霉素C1a0.1 mg和西索米星3 mg的溶液，作为分离度测试溶液①；称取西索米星对照品约50 mg，加0.5 ml过氧化氢溶液(浓过氧化氢溶液10→100)溶解，水浴45 min后立即取出，放冷至室温，加水稀释至10 ml，摇匀，作为分离度测试溶液②。……