章为夷，徐华燊

(大连交通大学 辽宁省无机超细粉体制备及应用重点实验室，辽宁 大连 116028)

0 引言

氟闪石玻璃陶瓷作为21世纪的新型陶瓷材料，具有优良的力学性能和良好的可加工性以及生物活性等特点［1-2］.世界上首例氟闪石玻璃陶瓷是由Beall在1991年采用熔融法制备的［3］，他在K2O-MgO-Al2O3-SiO2-F系氟云母玻璃陶瓷配方基础上，加入 CaO、NaO 和少量 Li2O、BaO、P2O5，通过两步热处理晶化处理，使母相玻璃中析出了氟钾钠镁钙闪石晶体(KNaCaMg5Si8O22F2)［2-4］.将合成氟云母粉直接加入到普通钠钙玻璃粉中烧结，通过氟云母和玻璃间反应析出氟闪石是一项制备氟闪石玻璃陶瓷的新工艺，对氟云母加入量、烧成温度对氟闪石反应析晶的影响以及等温过程中氟闪石晶体的长大规律已进行了较系统的研究［5-8］.但有关氟云母晶体在升温烧结过程中是如何长大的研究相对较少，本文将对此过程进程系统的研究，研究结果将为该工艺在生产中的推广发挥最优性能提供理论依据.

1 实验

使用粒度为130目的商用氟云母粉末为原料，组成接近氟金云母的理论组成(KMg3AlSi3O10F2).玻璃粉采用废弃窗玻璃制备，成分为(质量分数%)71.3 SiO2，9.8 CaO，13.3 Na2O，4.3 MgO，1.0 Al2O3，0.3 K2O，粒度为 100 目.将 35% 氟云母粉和65%玻璃粉在球磨机中混合4 h后，加入适量的6%PVA水溶液作粘结剂，用200 MPa压力在钢模中单向压制成圆柱素坯(Φ15mm×17mm).将素坯在400℃保温2 h烧去粘结剂，再以4℃ /min 从室温分别加热至 850、900、950、980、1000、1 050、1 100℃等温1 h后将试样从炉中取出空冷至室温.

用Rigaku DMAX-RB 12 kW旋转阳极衍射仪(X-ray diffraction，XRD)鉴定烧结后玻璃陶瓷中析出的晶体类型和升温烧结程中氟云母相……