张俊红 李赐恩 何艳青

前列舒胶囊由黄柏、蒲公英、赤芍、栀子、车前子、地黄、甘草、野菊花等组成，具有清热泻火，利湿解毒等功效，临床常用于前列腺炎、前列腺增生等。为控制前列舒胶囊的质量，采用薄层色谱法对该制剂中的黄柏、蒲公英、栀子、赤芍等药材进行了定性鉴别;并采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行了含量测定，从而有效地控制前列舒胶囊的内在质量。

1 仪器与试药

瑞士 CAMAG Automatic TLC Sampler4(薄层自动点样仪)，瑞士CAMAG Reprostar3(薄层成像系统)，硅胶G薄层板(浙江省路桥四甲生化塑料厂)，Agilent 1100(美国)高效液相色谱仪，PHENOMENEX ODS C18(4.6 ×250 mm，5 μm)色谱柱，DAD检测器，四元梯度泵，G2170AA数据处理软件系统。

试剂:乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。黄柏对照药材(121510-200602)、蒲公英对照药材(121195-200602)、栀子对照药材(120986-200605)、赤芍对照药材(121093-200402)、盐酸小檗碱对照品(110713-200208)均购于中国药品生物制品检定所。前列舒胶囊(自制中试产品，批号:081022，081023，081024)，前列舒胶囊阴性 (自制)。

2 定性鉴别

2.1 黄柏的TLC鉴别 取本品内容物10 g，加氨水5 ml使润湿，密闭放置30 min，加入三氯甲烷30 ml，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.5 g，加氨水2 ml润湿，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取缺黄柏的其他各味药，按制备工艺加工制成阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液10 μl、对照药材溶液1 μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。……