刘 波，丁立莉

（西安航天计量测试研究所，陕西 西安 710100）

1 引言

目前已建立的真空检漏校准系统，根据其工作原理主要分为定容法、恒压法、检漏仪比较法、四极质谱计相对比较法等。由于这些方法校准范围小、测量不确定度大、稳定性及线性差等因素，导致校准结果始终无法令人满意。各国真空专家都在试图寻求一种新的校准方法来解决这一难题。

德国联邦物理技术研究院（PTB）在气体微流量计量方面做了大量深入细致的研究工作[2]，特别是在固定流导法方面，使真空漏孔漏率的校准精度大大提高。作者借鉴他们的工作经验，采用固定流导法建立了一套真空检漏校准装置，该套装置主要用于通道型标准漏孔及薄膜渗氦型标准漏孔的校准。为了保证校准数据的准确可靠，需要对该装置的不确定度进行分析和评定，同时通过评定可以对该套装置性能进行较为深入的研究，为日常计量校准及报告的编写提供技术依据。

2 校准装置及工作原理

2.1 装置的构成

固定流导法真空漏孔校准装置由固定流导法流量计、校准系统、被校漏孔及控制单元四部分组成（如图1所示）。固定流导法流量计主要由流导小孔、稳压室、阀门、电容薄膜规、抽气机组等组成。校准系统由校准质谱分析室、四极质谱计、高真空电离规、抽气机组组成。被校漏孔主要包括各种型号规格漏孔、高精密真空压力表及阀门等。控制单元包括数据采集系统及控制机柜等。

图1 真空漏孔校准装置示意图

2.2 工作原理

装置的工作原理是，采用一个具有稳定流导的小孔，且在分子流条件下小孔流导为一常数的特点，将已知小孔流导的气体，与准确测量稳压室的压力相乘。再与标准漏孔流出的气体用四极质谱计进行比较，从而得到被校漏孔的漏率。

3 装置的测量不确定度评定

3.1 固定流导法真空漏孔校准装置计算漏孔漏率的数学模型

固定流导法真空漏孔校准装置漏率校准范围是（10-5～10-10）Pa.m3/s。在装置运行正常后，通过四极质谱计测量质谱室内氦气在不同条件下的离子流，得到被校漏孔的漏率公式。按照式（1）计算

式中 QL为被校漏孔的漏率，Pa.m3/s；IL为被校漏孔对应的离子流，A；IS为标准气体流量对应的离子流，A；I0为系统本底离子流，A；C为一定入口压力下，特定气体所对应小孔的流导值，m3/s；p为小孔入口的气体压力，Pa。

3.2 影响测量结果不确定度的因素

根据实际工作经验和有关文献的报告，由测量原理和测量过程可知，影响测量不确定度主要有以下几个方面：

1）标准装置的重复测量引入的不确定度；2）电容薄膜规的零点漂移引入的不确定度；3）四极质谱计的重复测量引入的不确定度；4）固定流导小孔的流导测量引入的不确定度；5）校准室中气体不均匀性引入的不确定度；6）系统本底离子流影响引入的不确定度；7）环境条件变化引入的不确定度。

3.3 测量不确定度的分析和评定

3.3.1 标准装置的重复测量引入的测量不确定度u1

取一被校准的薄膜渗氦型标准漏孔，对其进行实际校准，校准结果如表1所列。

表1 薄膜渗氦型真空漏孔实际校准结果

校准共进行了6次，漏孔漏率平均值为1.81E-08，将此平均值作为校准结果，进行A类评定，相对标准不确定度为1.4%，自由度为ν=n-1=6-1=5。

3.3.2 电容薄膜规的零点漂移引入的测量不确定度u2

经上级真空计量一级站校准后，得到标准电容薄膜规的标准不确定度为1.8%，作者认为其可信度为75%，自由度为

3.3.3 四极质谱计的重复测量引入的不确定度分量u3

在校准过程中，根据产品说明书和真空一级站多年使用四极质谱计的经验，作者引入Δ（）的不确定度为0.50%。Δ（）主要由四极质谱计的非线性引入（四极质谱计的非线性用标准气体流量与四极质谱计测定的离子流之比的偏差表示）。由验收时该真空检漏标准装置实验得出最大偏差为38%，按均匀分布计算，取，由此引入的不确定度为22%。在校准过程中，要求Is比I0大2个数量级，即Is/I0=0.01，故Δ（）的值为0.22%。假设所输入量都相关，且相关系数为1，则四极压谱计的重复测量造成的不确定度为每相关量的标准不确定度的代数和，即0.50%+0.22%=0.72%。

3.3.4 固定流导法小孔的流导引入的不确定度u4

测量流导的方法通常有恒压法和定容法。作者采用定容法测量流导。定容法测量流导的不确定度主要由体积的测量、时间的测量、压力的测量、漏放气率、温度波动以及公式拟合等项引入。经由上一级真空计量一级站评定得到小孔流导的合成标准不确定度为1.1%。作者认为其可信度为90%，自由度为

3.3.5 系统本底离子流所造成的影响u5

在校准过程中，要求Is比I0大100倍，由于验收整套检漏标准装置时，实验得出最大偏差为38%。作者认为该分量的本底离子流影响服从均匀分布，置信概率为100%时取I0与Is比值为0.01，则 Δ（）的值为0.22%。根据信息来源判断不可信度大约50%，自由度

3.3.6 校准室中气体不均匀性所造成的不确定度评定u6

在做Is时，为了使流导孔有一定气体流过，须让稳压室有一定氦气压力，气体分子在质谱分析室中分布的均匀性直接影响着测量结果的准确性。作者采用的是柱形容器，据文献资料[3]采用蒙特卡罗法模拟计算柱形容器中气体分布，在高真空状态下气体分子在容器赤道附近的密度不均匀性是0.87%，作者认为其服从正态分布，置信概率为95.45%，取k=2，则造成的影响为0.87%/2=0.44%。根据信息来源判断不可信度大约50%，自由度

3.3.7 环境条件的变化引入的不确定度u7

环境条件由人为加以严格控制，应满足校准规范的范围，作者假设严格按照规范进行，其不确定度分量可忽略不计。

3.4 由于以上各不确定度分量互不相关，则合成标准不确定度为

3.5 有效自由度

3.6 扩展不确定度

作者依据自由度法[4]认为置信水平为95%，有效自由度νeff=25后，查t分布表，取t95（νeff=25）=2.059，有

U=kuc=2.059×2.7%=5.5%

4 测量校准装置的重复性

本装置中，小孔流导是一恒定值，不随外界变化而变化。我们选用性能稳定的美国MKS电容薄膜规来测量，取10 Pa的压力点在较短时间内重复测量10次，计算其实验标准偏差。校准结果如表2所列。

表2 薄膜规的实际校准结果

5 测量标准的稳定性测试

选用性能稳定的690A电容薄膜规为例，取1.0 Pa时作稳定性实验，在连续6个月内每隔一个月取一次观测值，取6次的算术平均值作为一个观测结果，测量数据记录如表3所列。

表3 累计6次观测值

续表

由于0.15%远小于装置的合成标准不确定度2.70%，稳定性符合要求。

6 固定流导法真空漏孔漏孔校准装置不确定度的验证

采用传递比较法[5]进行验证，选取一台英国BOC公司的电容薄膜规，经上级部门校准，其扩展不确定度为1.0%。取9.00 Pa的压力点用美国MKS公司的电容规校准后，送真空一级计量站进行校准，其值见表4所列。

表4 校准数值比较

由于查上级证书得U0=0.02%，远小于，从表4得最大偏差为1.00%，最大=0.09，故满足≤U[6]。该不确定度得到验证。

7 结论

通过对固定流导法真空漏孔校准装置不确定度的分析评定和验证，证明该套装置的技术指标能够符合使用要求。该套装置在（10-5～10-10）Pa.m3/s范围内完全可以开展各种薄膜渗氦型漏孔、通道型真空漏孔的日常校准与测试工作。同时，该套装置的建立，为真空漏孔校准提供了一种全新的校准方法。由于其操作简单、校准范围宽、精度高、便于实现、测量不确定度小等特点，目前已被许多真空计量机构广泛使用。

[1]李得天.固定流导法校准真空漏孔方法和研究[J].真空与低温，2005，（4）：197～198.

[2]李得天.德国联邦物理技术研究院（PTB）气体微流量计量评介[J].真空科学与技术，2003,23（4）:289～294.

[3]李旺奎.动态真空系统中气体状态的评价参数[J].真空与低温，1989，（3）：1～4.

[4]李宗扬.计量技术基础[M].北京：原子能出版社，2002.189，267～268.

[5]李宗扬.计量技术基础[M].北京：原子能出版社，2002.189，305.

[6]GJB/J2749-96,《建立测量标准技术报告的编写要求》[S].北京:国防军标出版社,1996.