广西桂林食品药品检验所（541002）蒋玲 饶伟文 彭飞燕 谢黔锋 李琦

桔梗、黄连、黄芩均为常用中药，市场销售量大，货源紧缺时常有非法添加造假现象。本研究从全国各大药材市场购回这3种中药，按国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件（2010005，2010004，2007008）检验。

1 实验仪器与材料

GR-202电子分析天平（日本A＆D公司）；SRJX-4-9箱形电阻炉（上海精宏实验设备有限公司）；金胺O对照试剂（中国医药/集团上海化学试剂公司，批号：F20020818）。样品来自全国各大药材市场及中药饮片生产、销售和使用单位。桔梗22批，黄连42批，黄芩35批。

2 实验方法与结果

2.1 桔梗饮片的检查

2.1.1 桔梗饮片的性状检验 取桔梗样品，外观上正品桔梗饮片切面有较多裂隙，而检验的22批样品中12批切面没有裂隙或裂隙很少，有的表面还有白色粉末。

2.1.2 桔梗饮片的镁盐和铝盐检查 取桔梗样品6g，加水60ml，搅拌3min，滤过，取滤液2ml，加浓氨溶液2滴，正品桔梗样品溶液不得出现明显混浊。所检22批样品有12批溶液出现明显混浊，说明镁盐和铝盐检查呈强阳性反应。

2.1.3 桔梗饮片的总灰分测定 取桔梗样品，测定总灰分，22批样品中12批超出限度。经上述3个项目检验，桔梗的不合格率为54.5%。

2.2 黄连饮片金胺O的检查

2.2.1 TLC法 取样品2g，加70%乙醇溶液20ml，超声20min，滤过，为供试液。取金胺O对照试剂1mg，加70%乙醇溶解10ml为对照液。各取10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水（4∶5∶1∶1）的下层溶液展开，取出，晾干，立即在可见光下检视，42批中15批检出金胺O。

2.2.2 HPLC-DAD法 上述15批检出金胺O的样品，进一步用HPLC-DAD法确证。……