江苏省泰州市食品药品检验所（225300） 柏大为 钱桂英

2005年版《中国药典》（一部）规定的溶出度测定方法为紫外分光光度法（UV），该方法操作过程较繁琐，且结果易受试剂影响。为此，笔者建立了测定头孢拉定胶囊溶出度的高效液相色谱法（HPLC），并与UV法进行了比较。

1 仪器与试药

附图 头孢拉定溶出度HPLC图谱

WATERS 2695-2996液相色谱仪（美国Waters公司）；UV2550紫外分光光度计（日本岛津公司）；RC-3B药物溶出仪（天津大学无线电厂）；METTLER AG135电子天平（梅特勒公司）。头孢拉定对照品（中国药品生物制品检定所，批号为130427-200306，含量为91.8%）；头孢拉定胶囊（扬子江药业集团有限公司，批号为10040612，规格为250mg／粒；上海衡山药业有限公司，批号为091212，规格为250mg／粒；北京京丰制药有限公司，批号为091215，规格为250mg／粒）；乙腈（色谱纯）；其余试剂（分析纯）；水（纯化水）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱条件中，色谱柱：Shimadzu VP-ODS C18柱（250mm×4.6mm，5mm）；流动相：水-4%醋酸溶液-3.86%醋酸钠-甲醇（1564∶6∶30∶400）；流速：1.0ml／min；检测波长：254nm；进样量：20μl。

2.2 溶出条件[1][2]溶剂：以醋酸盐缓冲液（pH5.5）（取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH为5.5）900ml；转速：100 r/min；取样时间：45min。

2.3 测定方法 精密称取头孢拉定对照品适量（约相当于头孢拉定27mg），置100ml量瓶中，加醋酸盐缓冲液（pH5.5）超声溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。取续滤液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。另取样品，按照2.2项下条件处理，取溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。按“2.1”项的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

2.3.1 回收率试验 按处方比分别精密称取相当于样品标量的50%、80%、100%的头孢拉定对照品及相应量的空白辅料，加醋酸盐缓冲液（pH5.5）适量，振摇使头孢拉定溶解，并加醋酸盐缓冲液（pH5.5）至规定浓度，摇匀，滤过。……