正交试验法优选连翘叶中连翘酯苷A的提取工艺
2011-04-08李教社杨银京
靖 会,李教社,杨银京
(1.西安医学院药学院,陕西 西安 710021;2.西安交通大学医学院,陕西 西安 710061)
连翘为木犀科植物连翘 Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥果实,有清热解毒、散结消肿功效,临床上多用于治疗呼吸道感染、急性肾炎、肝炎、脑膜炎等疾病。现代药理学研究表明,连翘中的主要活性成分连翘酯苷A具有很强的抗菌[1]、抗病毒[2]、抑制弹性蛋白酶活力[3]以及清除活性氧[4]等作用。文献[5]以及前期试验研究表明,连翘叶中连翘酯苷A含量较高,可高达6%。为更好地开发利用这一中药材,扩大药用资源,笔者对连翘叶中连翘酯苷A的提取工艺进行研究,现报道如下。
1 仪器与试药
TSP 2000型高效液相色谱仪,UV100型紫外检测器,AE240型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。连翘叶采自陕西省黄龙县,经西安交通大学医学院郭增军副教授鉴定为木犀科植物连翘 Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl的干燥叶。连翘酯苷A对照品(自制,经核磁共振、质谱鉴定,归一化法测定其质量分数大于98%);乙腈为色谱纯;水为三蒸水;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 连翘酯苷A含量测定(高效液相色谱法)[6]
2.1.1 色谱条件
色谱柱:Tianhe C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-醋酸(15∶85∶0.2);流速:1.0mL/min;检测波长:332 nm;柱温:室温;进样量:20μL。
2.1.2 方法学考察
线性关系考察:精密称取连翘酯苷A对照品适量,用50%甲醇溶液配成0.810g/L的对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液5mL,置10mL量瓶中,并用50%甲醇溶液定容至刻度,得质量浓度为0.405g/L的对照品溶液,依次稀释得系列标准溶液,分别进样20μL,测定峰面积。以进样质量浓度(g/L)为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程 Y=1 038 545.97X-7 923.47,r=0.999 9。……
