溶胶-凝胶法制备钙钛矿型纳米钛酸铅粉体
2011-03-06李晶徐旺生杨效军
中国陶瓷工业 2011年1期
李晶 徐旺生 杨效军
(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430073)
1 前言
钛酸铅粉体是钛酸盐系列电子陶瓷中的一种非常重要基础原料,它有优良的铁电、压电、耐压和热释电性能,它的压电陶瓷具有居里温度高、机电耦合系数大和介电常数小,横向与纵向机电藕合系数之间有很大的各向异性(0.49),是制作高频滤波器、超声波换能器、红外探测器的优良材料,也可应用于涂料配方中作颜料成份,以改进室外涂层的稳定性及耐久性,因而受到人们的广泛关注,是一种应用前景十分广泛的压电材料[1-5]。纳米钛酸铅的合成方法有很多[6-9],溶胶-凝胶法因其纯度高、混合均匀、易于掺杂、烧结温度低等优点决定了它的广阔的应用前景。因此,溶胶-凝胶工艺用于制备纳米材料是近年来的制备性能优异的高质量的纳米PbTiO3最有效的方法之一[10-14]。本文采用溶胶-凝胶技术,以硝酸铅和钛酸丁酯为原料,在低温下合成了高纯的钙钛矿型纳米PbTiO3,并对其影响因素进行了讨论。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
所用试剂硝酸铅[Pb(NO3)],钛酸丁酯[Ti(OC4H9)],无水乙醇(C2H5OH),冰醋酸(CH3COOH),丙三醇(C3H7O3)均为分析纯。所用水均为去离子水。
所用仪器有电热恒温水浴锅(DZKW-D-2);电子恒速搅拌器(GS12-B);真空干燥箱,(ZK-82A);超声波清洗器(KQ-250E)。
2.2 实验制备过程
首先将硝酸铅溶于一定量的冰醋酸中,超声搅拌直至其完全溶解,然后倒入钛酸丁酯的乙醇溶液中,并不断剧烈搅拌,调节pH在合适的范围,再向其中加少量的入水及丙三醇,然后静止成凝胶,在80℃下干燥24h,然后在马弗炉中煅烧,研磨,得到钛酸铅粉体。……
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