(河南省濮阳市食品药品检验所，河南 濮阳 457000)

氨咖敏片是以氨基比林、咖啡因为主要成分的复方制剂。在国家药品标准[1]中，其氨基比林与咖啡因含量测定方法为化学分析法，其中氨基比林采用中和滴定法，存在辅料干扰引起的空白和样品滴定终点色泽不一致的误差;咖啡因采用氯仿萃取后剩余碘量法，操作烦琐、不准确。同时，咖啡因的含量较低。为使结果更精确，笔者采用改变检测波长的高效液相色谱法[2－3]测定，报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1200型高效液相色谱仪;Secomam UVIKON xL型双光束扫描紫外/可见分光光度计;Precisa 92－SM－202A型电子天平。氨基比林、咖啡因对照品(批号分别为 100503－200301，100101－198403，中国药品生物制品检定所);氨咖敏片(成都第一制药有限公司);甲醇(色谱纯)，冰醋酸(分析纯)，水(纯化水)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－ 水－ 冰醋酸(40 ∶60 ∶0.2);流速:1.0 mL/mL;柱温:室温;进样量:20 μL。外标法定量峰面积。理论板数按氨基比林峰计应不低于2 000，分离度符合要求。

2.2 检测波长确定

以流动相为溶剂，配制质量浓度分别为20 μg/mL的氨基比林与咖啡因对照品溶液，在200～400 nm波长范围内扫描，结果氨基比林在263 nm波长处、咖啡因在273 nm波长处有最大吸收。在选定色谱条件下，氨基比林和咖啡因的平均保留时间分别为2.5 min和3.6 min。由于咖啡因的含量较低，为了提高方法的灵敏度和准确度，使检测器的检测波长在检测时均处于两种主要成分的最大吸收波长处，本试验采用变波长检测，即0～3 min时为263 nm，3～15 min时为273 nm。

2.3 溶液制备

取氨基比林对照品50.21 mg，置50 mL量瓶中，用流……