薄层色谱法鉴别复方溪黄草颗粒中白花蛇舌草及丹参
2011-03-06
(广西梧州神农药业有限公司,广西 梧州 543004)
复方溪黄草颗粒由蓝花柴胡、鸡骨草、白花蛇舌草、柴胡、茵陈、丹参、栀子、茯苓、黄芪、灵芝、甘草等11味中药制成,具有清热解毒、利湿退黄、疏肝散瘀之功效,临床上用于改善急慢性肝炎、肝胆湿热所致肋痛黄疸、呕恶腹胀、身重倦怠等症状。为了更有效地控制该制剂质量,笔者用薄层色谱法定性鉴别处方中的白花蛇舌草、丹参,报道如下。
1 仪器与试药
CQX25-06型超声波清洗器(220 V,50 kHz)。硅胶 G、硅胶GF254预制板(青岛海洋化工厂分厂,厚度为0.2~0.25 mm)。白花蛇舌草对照药材(批号为121183-200402)、原儿茶醛对照品(批号为813-9201)均购自中国药品生物制品检定所;其他试剂(分析纯);复方溪黄草颗粒(批号分别为090801,090802,090803,广西梧州神农药业有限公司)。
2 方法与结果
2.1 白花蛇舌草[1]610-611
取供试品20 g,研细,加无水乙醇60 mL,加热回流1 h,取出,放凉,滤过,滤液蒸至约2 mL,加硅藻土2 g,搅匀后烘干,加甲醇50 mL提取,过滤,滤液蒸干,残渣加水10 mL溶解,加盐酸1 mL,搅拌1 min,加石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20 mL,合并石油醚液,蒸干,残渣用甲醇1 mL溶解,作为供试品溶液;另取缺白花蛇舌草的阴性样品20 g,同法制得阴性对照品溶液;再取白花蛇舌草对照药材2 g,加水200 mL,煎煮30 min,过滤,滤液浓缩至约2 mL,加硅藻土2 g,搅匀后烘干,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各10 μL,对照药材溶液5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图1)。……
