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高效液相色谱法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸

2011-03-06

中国药业 2011年4期

(江苏省泰州市药品检验所,江苏 泰州 225300)

为追求利益最大化,不法分子在某些贵重中药材中非法添加其他成分以增重,如在血竭、沉香中添加松香酸。松香酸为天然松香树脂的主要成分。有报道称,银屑敌胶囊因非法添加松香酸而造成患者视力下降、死亡等严重后果。骨筋丸胶囊是由乳香、没药、白芍、血竭等14味中药组成,按法定标准[1]检验是符合规定的,但笔者用薄层色谱法初步断定骨筋丸胶囊可能添加了松香酸,为此建立了用高效液相色谱(HPLC)法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸的方法,并通过二极管阵列检测器(DAD)加以确证,为基层打假提供了有效的检验方法。

1 仪器与试药

Waters 2695/2996/Empower高效液相色谱系统。松香酸对照试剂(Flvka Analytical,批号为1384624);骨筋丸胶囊(湖南某药厂,批号为0902301);乙腈(色谱纯),水(超纯水),其他试剂(分析纯)。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱法

取供试品2 g,加石油醚(60~90℃)20 mL,振摇10 min,滤过,滤液浓缩至1 mL,作为供试品溶液。取松香酸对照试剂,用石油醚(60~90℃)溶解,制成0.5 g/L的对照试剂溶液。按处方量制备未添加松香酸的阴性样品,再按供试品溶液制备方法制备成阴性对照品溶液。分别取供试品溶液、对照试剂溶液和阴性样品溶液各5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9∶1∶0.1)为展开剂展开,取出晾干,置紫外灯(254 nm)下检视。结果在供试品、对照试剂、供试品与对照试剂溶液混合点样的色谱图相应位置上,均检出形状及颜色相近的荧光斑点,并且供试品与对照试剂溶液混合点样的色谱图中斑点单一、紧密,在阴性对照品溶液色谱的相应位置上则没有检出荧光斑点(图1)。……

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