时卉娟 ，宿仕富 ，王桂梅 ，宋向秋 ，高 健

(1.中国石化河南油田分公司南阳石蜡精细化工厂，河南南阳 473132;2.中国石化炼油销售有限公司，上海 200050;3.抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 113001)

石油沥青蜡含量是沥青研究、生产、使用者都十分关注的问题，其测定方法非常多，当采用不同的测定方法和不同的冷冻溶剂时，其测定结果也不同。目前笔者使用的测定方法是中国石化推荐的SH/T0425－2003《石油沥青蜡含量测定法》。该方法步骤繁多、操作复杂、条件苛刻。在实验过程中，如果不认真遵守操作规程，偏离操作条件，就会影响到结果的准确性。

1 实验方法

1.1 仪器和试剂

沥青蜡含量测定仪;裂解烧瓶;锥形瓶;真空干燥箱;水流泵或真空泵;裂解电炉。

乙醚、无水乙醇、石油醚(60～90℃)，均为分析纯。

1.2 实验步骤

①脱蜡过程:称取约50 g的沥青于裂解烧瓶中，用裂解电炉加热，以规定的流速把蜡油裂解出来。②脱胶过程:将裂解蒸馏试样所得的馏出油，用乙醇乙醚混合剂溶解，在－21～－20℃下冷却，将析出的蜡过滤，滤得的蜡用石油醚溶解，然后把溶液蒸发、干燥后，称重求出蜡含量。

2 实验中应注意的问题

沥青蜡含量是条件性试验，每一步都要严格按规程中规定的操作。只有精心操作，才能使结果准确。在试验中应注意以下几点:

2.1 裂解蒸馏的速率

标准中规定，从加热开始5～8 min达到初馏(支管头上流下第一滴)，之后以2滴/s的速率蒸馏至馏出终止，并在1 min内将瓶底烧红，整个过程必须在25 min内完成。试验中发现，馏出油流出速度对蜡含量测定准确度有影响。……