徐英江，张世娟，宫向红，

刘慧慧1，2，邓旭修3，张华威3，张秀珍1，2

（1.山东省海洋水产研究所，山东 烟台 264006；2.山东省海洋生态修复重点实验室，山东 烟台 264006；3.烟台山水海产有限公司，山东 烟台 264006）

凝胶渗透色谱净化－气相色谱－质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

徐英江1，2，张世娟1，2，宫向红1，2，

刘慧慧1，2，邓旭修3，张华威3，张秀珍1，2

（1.山东省海洋水产研究所，山东 烟台 264006；2.山东省海洋生态修复重点实验室，山东 烟台 264006；3.烟台山水海产有限公司，山东 烟台 264006）

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱－质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后，用正己烷－乙醚混合溶液提取，凝胶色谱净化，乙酸酐衍生后，用正己烷提取衍生产物，在选择离子模式下用气相色谱－质谱法进行测定。结果表明，溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离，色谱峰出峰尖锐，没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应，灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5μg/kg，在添加浓度为0.3～5.0μg/kg范围内，回收率为70.2%～102%，相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析，发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44μg/kg之间，其中2，4，6-三溴苯酚的含量最高。

凝胶色谱净化；水产品；溴酚类化合物；气相色谱－质谱

近年来，以2－溴苯酚、4-溴苯酚、2，4-二溴苯酚、2，6-二溴苯酚、2，4，6-三溴苯酚为代表的海洋中溴化物受到越来越多的关注。溴酚类化合物是半挥发性物质，有着强烈的气味，具有调味的性质，被认为是鱼类、软体动物、甲壳类和藻类等海产品中关键风味化合物的重要组成部分。……