溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征
2011-01-29李杨薇宋卫坤
武汉科技大学学报 2011年5期
刘 红,石 飞,李杨薇,周 娟,宋卫坤
(1.武汉科技大学资源与环境工程学院,湖北武汉,430081;2.中国水利水电科学研究院水利研究所,北京,100048)
纳米TiO2制备方法大致有气相法和液相法,其中液相法包括沉淀法、水热合成法和溶胶-凝胶法等[1]。由于溶胶-凝胶法能够在常温条件下制备出纯度高、粒径分布均匀的材料,且实验过程易于控制[2],因此研究报道较多,但运用纳米TiO2粉体直接处理废水时,却存在吸附和沉淀效果差、回收再利用难等问题[3]。因此,制备比表面积大的负载型TiO2光催化剂,是提高TiO2光催化性能的有效途径。
自1992年Mobil公司首次合成介孔材料MCM-41以来[4],由于介孔材料具有比表面积大、孔隙率高和孔径分布窄等特点[5],因此在催化、吸附、分离等领域具有广阔的应用前景[6-7]。目前,利用分子筛比表面积大来提高光催化效果,将TiO2光催化剂引入介孔分子筛中成为该领域的研究热点。为此,本文以MCM-41分子筛为催化剂载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征。
1 实验
1.1 原料
实验所用原料为钛酸丁酯、无水乙醇和冰乙酸,以上均为分析纯,分子筛为市售MCM-41。
1.2 实验方法
1.2.1 光催化剂的制备
将一定量的无水乙醇与7.5 m L钛酸丁酯在室温下进行混合,搅拌30 min后得到溶液A;将一定量的冰乙酸加入到8.75 m L无水乙醇中,充分混合后形成溶液B;将溶液B在磁力搅拌作用下缓慢滴加到溶液A中,混合均匀后得到溶液C。称取一定量的MCM-41粉体经80℃×4 h干燥后加入到溶液C中搅拌30 min,然后逐滴加入蒸馏水3 m L,搅拌直至胶凝。……
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