蔡绍东

广东省人民医院药学部，广东广州 510080

珍菊降压片收载于 《中华人民共和国卫生部药品标准》第20册，标准号为WS3-B-3925-98，为中西药复方制剂，主要用于治疗高血压，其主要成分为野菊花膏粉、珍珠层粉、盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁[1]。为有效控制药品的质量保证临床疗效，笔者应用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸可乐定的含量，现报道如下：

1 仪器与试药

岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，大连中北色谱工作站；AT-201 电子分析天平（d=0.01 mg，瑞士梅特勒），岛津UV-2550紫外-可见分光光度计，超声波清洗器（SB-3200，宁波新芝科器研究所），LDZ4-0.8自动平衡微型离心机（北京医用离心机厂）。盐酸可乐定对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：100071-199905，规格：100 mg，含量 100%）；珍菊降压片样品 （广东清平制药有限公司生产，国药准字Z44023806；批号：20080601、20080602、20080603），规格：0.25g/片，盐酸可乐定的标示量为每片30 μg。甲醇为色谱纯，辛烷磺酸钠、磷酸、氢氧化钠等为分析纯，水为重蒸超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

选择迪马液相色谱柱Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(560∶440∶1，以 1 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH至 3.0)，检测波长为 220 nm，流速为 1.0 ml/min，进样量为20 μl，柱温为室温。理论塔板数按盐酸可乐定峰值计算≥4 000。

2.2 对照品、供试品溶液的制备

2.2.1 对照品溶液制备 取经过干燥至恒重的盐酸可乐定对照品10 mg，置于100 ml容量瓶中，加流动相溶解稀释至刻度，准确吸取4 ml溶液移至100 ml容量瓶，加流动相溶解稀释至刻度，制成每1 ml含4 μg的溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 取样品20片，研磨至极细，置电子分析天平精密称定，称取粉末0.25 g（约相当于1片珍菊降压片，含盐酸可乐定30 μg），放置到具塞锥形瓶中，精密吸取枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH=4.0）40 ml加入锥形瓶中，称定重量。……