尚雪波，张菊华，单 杨，李高阳

（1.湖南省农产品加工研究所，湖南 长沙 410125；2.湖南省食品测试分析中心，湖南 长沙 410125）

近年来，食品安全问题已成为社会普遍关注的一个主要问题，以农药残留问题为最。目前，生产上应用的农药种类纷繁复杂，各种杀虫剂、杀菌剂和杀螨剂的广泛使用，给人们健康带来了很多危害。因此，建立准确、精密的农药残留分析方法显得十分必要且迫切[1-5]。本试验建立了用GC—MS同时分析大白菜中4种农药残留的方法，符合农药残留分析的要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A-5975C气质联用仪，7683B自动进样器（Agilent Technologies，美国安捷伦公司）；固相萃取仪（CNW，德国CNW公司）；旋转蒸发仪（RE52-86A，上海亚荣生化仪器厂）；旋涡振荡器（VTX-3000L型，河南新乡雷蒙特公司）；均质机（FJ-200，上海华岩仪器设备有限公司）；超声波仪（KQ-500GTDV，江苏昆山超声仪器有限公司）。乙腈、甲醇、甲苯（色谱纯，美国TEDIA公司），无水NaC1（分析纯，上海诺泰化工有限公司），石墨化碳黑-氨基串联柱（500 mg/3mL，美国SUPELCO公司）。

嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵和苯醚甲环唑标准品，由农业部环境保护科研监测所提供。大白菜样品为市售。

1.2 GC—MS条件

1.2.1 色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温：柱初始温度 60℃，保持 1 min，以 15℃/min升至 280℃，保持8 min。载气：高纯氦气(纯度不小于99.999%)，恒流模式，流速1.0 mL/min；进样口温度250℃；进样量 1 μL；不分流进样。

1.2.2 质谱条件 电子轰击离子源(EI)，电子能量70 eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；采集模式：选择离子检测；溶剂延迟4.0 min；嘧霉胺：定量离子m/z 198，定性离子m/z 184、199、200；氟虫腈：定量离子 m/z 367，定性离子 m/z 213、351、368、369；哒螨灵：定量离子 m/z 147，定性离子 m/z 117、132、148；苯醚甲环唑：定量离子 m/z 267，定性离子 m/z 265、323、325。……