张福宁， 刘东斌， 申延明， 陈晓宇， 方晓杰

(1.沈阳化工大学化学工程学院，辽宁沈阳110142; 2.锦州铁路疾病预防控制所，辽宁锦州121000)

常用的LDHs插层组装方法包括阴离子交换法、共沉淀法和焙烧复原法［6－8］.本文主要采用离子交换法制备酒石酸插层的LDHs，探讨制备条件对酒石酸插层的LDHs结构的影响，同时与共沉淀法进行比较，优选出适宜的制备方法与条件.

1 实验部分

1.1 MgAl-CO3水滑石的合成

采用共沉淀法［5］合成MgAl-CO3水滑石.使用新煮沸的蒸馏水，分别配制 1.0 mol/L的Mg(NO3)2、Al(NO3)3金属盐溶液，以及 1.0 mol/L的NaOH溶液和0.5 mol/L的Na2CO3溶液.将2种硝酸盐溶液按照设定的 n(Mg)/ n(Al)比配成混合溶液200 mL，溶液记为A.在烧杯中事先加入一定量的Na2CO3溶液，Na2CO3的加入量按照［CO32－］=0.5［Al3+］计算得出.室温下将溶液A与NaOH溶液同时滴加到烧杯中，控制滴加速度，并不断搅拌，保持pH在9～10之间.溶液滴加完毕后，在60℃的恒温水浴中搅拌晶化12 h，晶化后的样品用蒸馏水多次抽滤、洗涤，去除可溶性组分，直至pH在7左右.洗涤后的样品进行抽滤，滤饼放入烘箱中，在80℃下干燥12 h，得到水滑石前体，记为MgxAl-CO3，其中x表示水滑石中n(Mg)/n(Al).

1.2 酒石酸插层MgAl-LDHs的合成

1.2.1 离子交换法制备酒石酸插层水滑石

取一定量上述制备的水滑石前体放入烧杯中，打成浆液，按照配比把一定量的1 mol/L酒石酸溶液加到滴定管中，然后用酒石酸溶液滴定水滑石前体的浆液，同时不断搅拌，用硝酸或NaOH控制pH为实验所设定的值.滴定完毕，待pH稳定后将混合液转入三口瓶中，一定温度(70℃、100℃、150℃)下搅拌、回流3 h.将所得溶液进行离心分离、洗涤至pH为7左右.抽滤，将沉淀……