吴爱军 汝秋明

胃痛平糖浆是以白屈菜为君药的制剂，具有缓解止痛、止咳的疗效;用于慢性胃炎，胃溃疡，十二指肠溃疡，胃肠痉挛引起的疼痛及百日咳，支气管炎等。本实验采用HPLC法对胃痛平糖浆中原阿片碱建立了测定方法，为完善该制剂质量标准提供了依据。

1 仪器与试药

日本岛津LC-2010 hT全自动高效相色谱仪，原阿片碱对照品(由中国药品生物制品检验所提供)批号：110853-200402，规格：20 mg，供含量测定用。乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他为分析醇。

2 色谱条件与系统适用性试验

色谱条件：色谱柱为迪马C18(4.6×250 mm，5 μm);流动相：乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺1 ml，冰乙酸3.5 ml加水至1000 ml)(16：84)流速：0.8 ml/min;柱温：30℃;检测波长：290 nm。

3 方法与结果

3.1 对照品溶液的制备 取原阿片碱对照品10 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加1%盐酸溶液5 ml使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加甲醇制成每1 ml含60 μg的溶液，即得。见图1。

图1 对照品色谱图

3.2 供试品溶液的制备 精密量取本品2 ml，加水20 ml，用氨水调至pH 9～10，用乙醚提取4次，30 ml/次，分取乙醚层，用同一份无水硫酸钠脱水，容器、硫酸钠用少量乙醚洗涤，合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇溶解并转移置5 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，用0.45 μm滤膜滤过，即得见图2。

图2 供试品色谱图

3.3 阴性对照溶液的制备 按处方(不含白屈菜药材)比例及生产工艺配制阴性，并用供试品溶液制备方法处理阴性对照溶液。依上述色谱条件进行测定。结果阴性对照色谱在与原阿片碱峰相应的保留时间处无干扰峰检出，从而证明本方法是合理可行的见图3。……