金宏,于慧荣,公衍玲

(青岛科技大学化工学院,山东 青岛 266042)

肉桂为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的树皮,气味芳香。肉桂皮含有1%～4%挥发油,主要成分是肉桂醛(cinnamaldehyde)。肉桂具有补火助阳,引火归源,散寒止痛等功效,用于阳痿,宫冷,腰膝冷痛,肾虚作喘等[1]。现代药理研究表明肉桂酸和肉桂醛是肉桂中的两种活性成分,肉桂醛具有镇静,镇痛及解热作用;肉桂酸具有抗菌,升高白细胞,利胆,抗癌作用[2]。作者采用GC-MS法对大量肉桂挥发油样品进行分析时,发现肉桂挥发油图谱中各种成分出峰先后及其相对含量极具特征性[3-5],易于辨识。本工作利用GC-MS技术进一步建立肉桂挥发油的特征指纹图谱,作为肉桂药材的质量控制依据。

1 实验方法

1.1 试剂

10批次肉桂购于青岛同仁堂等药店,经鉴定均为肉桂药材,乙醚、无水硫酸钠等均为分析纯。

1.2 仪器

SFE-100m L超临界CO2萃取仪;

HP5890-HP5973GC-MS联用仪,色谱柱为SGE-30QC 3/AC 225(0.32 mm ×30 m,0.25μm)弹性石英毛细管柱。

1.3 实验方法

1.3.1 对照品的制备

精密称取肉桂醛标准品5mg,于10m L的容量瓶中,加乙醚溶解、稀释至刻度,备用。

1.3.2 供试液配制

分别取10个批次肉桂各20g,按照超临界CO2流体萃取法提取肉桂挥发油[6]、分离纯化、稀释,在相同的色谱条件下进样分析。

1.3.3 色谱条件

程序升温为柱初始温度60℃,保持10min,以4℃/min升至 220℃,保持 25min;汽化室温度 250℃;检测器(FID)温度 250℃;柱压 60kPa。

2 结果与讨论

2.1 GC-MS分析条件的考察

供试液配制:精取肉桂挥发油0.1m L,分别用乙醚稀释 10、50、100、200 倍,进样5μL 进行分析,结果显示以稀释100倍所得图谱的分离效果较为理想。

对照品的制备:精密称取肉桂醛标准品5mg,于10m L的容量瓶中,加乙醚稀释至刻度,备用。……