刘中丽 郑仲毅

国药控股深圳中药有限公司(518029)

清凉散颗粒主要由连翘、金银花、石膏、柴胡等药物组成[1]，具有清热解毒，凉血散结之功效，主要用于毒热炽盛，具有高热，口渴尿赤，便结，苔黄舌质红，脉弦数等实热症候有抗药性或过敏反应的患者。现采用HPLC法测定该品种作为君药——连翘的主要有效成分连翘苷的含量。

1 实验材料

1.1 实验材料

清凉散颗粒由国药控股深圳中药有限公司提供(批号:0901141、0901121、0901131、0810131、0812041、0812021、0812031、0810111、0809031、0809021)；缺连翘阴性对照由国药控股深圳中药有限公司提供；连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所110821-200711)；乙腈为色谱纯试剂；其他试剂为分析纯。

1.2 仪器

高效液相色谱仪:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪；电子分析天平:瑞士Mettler AE-240及AE-200；KQ-250超声波清洗器(功率250W，40kHz):昆山市超声仪器有限公司；UV-2501PC紫外可见分光光度计:日本岛津；YB-Z真空恒温干燥箱:天津药典标准仪器厂。

1.3 色谱条件及系统适应性

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(22∶78)为流动相；检测波长为228nm；流速为1.0mL/min。在此条件下连翘苷与其他组分达到基线分离，分离度＞1.5，理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000[1]。

2 方法学考察

2.1 对照品溶液制备

精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含连翘苷44μg的溶液，即得。

2.2 阴性对照溶液制备

取相当于供试品的量，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取本品装量差异项下颗粒约5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，精密称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30min，放冷，再精密称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。……