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SKALAR流动分析仪测定黄河水中的总氮

2008-04-16李 兵 李玉洪 张进阁

总裁 2008年11期
关键词:黄河水测定

李 兵 李玉洪 张进阁

摘 要:采用skalar流动分析技术,以N-(1-萘基)乙二胺为显色剂在540nm比色,通过精密度、准确度以及和国标方法的比对实验,建立了流动分析光度法测定总氮含量的方法。在30个/h样分析速度下,检测限为0.05mg/L,用于天然水样测定,结果令人满意。

关键词:流动分析;测定;黄河水;总氮

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

(1)SKALAR SAN++流动分析仪(荷兰SKALAR公司出品);

试剂:所需试剂均为分析纯,实验用纯水均为蒸馏水(特殊要求除外);

(2)标准使用液(100mg/L):称取0.6068克硝酸钠于800mL蒸馏水中溶解后定容至1000mL并混匀;

(3)过硫酸钾溶液:称取49克过硫酸钾溶解于800mL蒸馏水中,加水至1000Ml混匀;

(4)硼缓冲溶液:称取38克四硼酸钠溶解于800 mL蒸馏水中,加入30 mL5M氢氧化钠溶液,加水定容至1000 mL混匀;

(5)缓冲溶液:取50克氯化铵溶解于800mL水中,加入25%氨水1mL调节pH为8.2,定容至1000mL,并加入SKALAR专用试剂Brij35:3mL混匀;

(6)显色剂:量取150mL85%的磷酸于700mL水中,加入10克磺胺和0.5克N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶解,加水至1000mL并混匀;标准曲线系列:0.8mg/L,1.6mg/L,2.4mg/L,3.2mg/L,4.0mg/L。

1.2 方法原理

水中总氮的流动分析测试原理是基于以下反应:水样先与硼酸缓冲溶液混和,然后加入过硫酸钾进行紫外消化,再通过装有铜-镉粒的圆柱时,硝酸盐氮被还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐再与磺胺和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐反应生成深色的偶氮染料:在波长540nm处测量其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线和最低检出限

在仪器规定的测量条件下,总氮的标准曲线线性良好,峰高与标液浓度成正比,总氮的线性相关系数r在0.9990~0.9999之间;能完全满足光度法对仪器的线性要求。(见表1)

检出限:按《全球环境监测系统水监测操作指南》中要求:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L),D.L=4.6×σ;σ-空白平行测定(批内)标准偏差;由于仪器对空白溶液连续测定的值≤0,所以最低检出限采用加入最低浓度标准物质重复测定20次,取20次所测得浓度值的标准偏差:0.45%,再乘以3,即D.L=3×0.45%+所加入低浓度标准物浓度值,得出方法检出限分别为:0.05mg/L。(见表2)。

2.2 精密度试验

从表中可以看出,对0.040mg/L总氮标准溶液分别进行连续10次测定,求得方法的相对标准偏差为总氮:5.9%;对3.2mg/L总氮标准溶液分别进行连续10次测定,求得方法的相对标准偏差为总氮:0.75%;结果表明:两份不同浓度总氮标准溶液的相对标准偏差RSD<10%,有较好的精密度,符合仪器分析和国标的要求。

2.3 准确度试验

从表中可以看出,SKALAR流动分析仪测试总氮未知标样的绝对误差为-0.01在未知标样规定的±0.10范围内;相对标准偏差(%)RSD0.47<5%,说明SKALAR流动分析仪测试总氮的准确度和精密度,都很高,符合仪器分析和国标的要求。

2.4 与国标方法比对实验

从黄河各种类型水样比对实验结果分析:SKALAR流动分析仪测试总氮的结果符合黄河水质监测技术规定要求的相对偏差<5%;加标回收率也在90~110%范围内,完全能满足黄河日常各种水质检测的工作要求。

结论:运用SKALAR流动分析仪测试水中总氮,其分析原理与国标方法虽有不同,通过以上实验分析结果表明,该仪器分析的精密度与准确度都能较好的满足日常黄河水质检测的要求,与国标手工操作分析方法进行对比,两种方法测定结果之间也无显著性差异,两种测定方法具有良好的可比性,证明SKALAR流动分析仪测定总氮的结果是可信的,应用于黄河水质监测是可行的,实验表明SKALAR流动分析仪,不仅可以极大的提高工作效率,减少分析人员的工作强度,而且分析结果还可以上传LIMS,尤其适合实验室自动化的大批量样品分析。

参考文献

[1]国家环境保护总局,水和废水监测分析方法编委会水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社.

[2]荷兰.SKALAR SAN++流动分析仪操作手册[J].荷兰SKALAR公司随机资料.

[3]中国环境监测总站,环境水质监测质量保证手册编写组.环境水质监测质量保证手册 (第二版)[M].北京:化学工业出版社.

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