侯世允，陶相锦，范春春，王素香

（1.巨野县检验检测中心，山东巨野 274900；2.菏泽市食品药品检验检测研究院，山东菏泽 274000）

1 食品农药残留检测的常见技术

1.1 生物测定技术

该技术的检测原理为利用指示生物对特定物质的生理生化反应分析、判断食物表面残留农药的物质组成成分及各成分的残留量。例如，可根据病菌生长受到的抑制情况判断磺酰脲类农药的残留量；可根据敏感家蝇与检测样品接触后产生的中毒反应状态判断食品样品中杀虫剂类农药的残余量。

1.2 理化测定技术

该类型测定技术主要包含以下常见检测方法。①气相色谱法。该方法以气体作为流动相，根据固体相与流动相物质分配系数存在的差异性，利用特定的色谱柱对检测样品进行分离分析，通过不同成分经过固定相时产生的停留时间和流出色谱柱的先后顺序确定食品中农药残留的具体成分和含量。该方法具有灵敏度高、分离效能好、选择性强的应用优点，是现阶段食品农药残留检测常用的方法之一[1]。②液相色谱法。该方法的检测原理与气相色谱法相似，不同之处在于该方法是以液体作为流动相。相较于气相色谱法，该方法既可有效分离分子量较大、检测极性更强的农药，也可分离易受热分解或不易气化的农药，因此具有较高的检测效率、速度及灵敏度[2]。③色质联用法。该方法是气相或液相色谱法与质谱法的整合运用，不仅具备色谱法的高分离效能特征，还能精准地检测和展示出目标化合物的结构特征。因此，现阶段色质联用法被广泛应用于农药降解物、代谢物的检验检测工作中。④超临界流体色谱法。该方法是一种以超临界流体为流动相的色谱检测方法。超临界流体是指物质处于温度和压力临界点时呈现的状态，既不属于液体，也不属于气体，其理化性质介于液体和气体之间。在实际应用过程中，该方法不仅具有检测灵敏度高、检测效率高的显著优势，还能有效分离和分析气相、液相色谱法无法检测的对象[3]。

1.3 生化测定技术

随着生物化学科学技术水平的不断提高，生化测定技术在食品农药残留检测中的应用愈发普及。目前，食品农药残留检测常用的生化测定方法主要有以下两种。①酶抑制法。该方法主要是利用酶活性易受有机磷或特定物质影响这一原理检验、测定食品的农药残留量。在食品检测样品提取液中加入乙酰胆碱酶，若酶活性未受到影响或抑制，说明检测样品中不包含有机磷类农药，若残留有有机磷类农药，则酶活性会受到抑制，此时可利用分光光度计对吸光度值进行测定并结合吸光度曲线变化图计算酶活性抑制率，从而对有机磷农药的残留量进行准确测定。该方法的应用优势在于检测速度较快、检测结果较为直观、对检测样品无特殊要求，具有良好的总体适用性；其应用劣势在于检测样品无法回收再利用，检测精准性较低[4]。②酶联免疫法。该方法的检测原理为利用抗体与抗原的特异性结合反应，使抗体与酶复合物结合，通过显色法进行特定物质的检验检测。酶联免疫法的应用优势在于检测成本低、检测速度较快且能同步进行多组试验。其应用劣势在于对检测试剂有较为苛刻的要求，对组成结构相似的化合物进行检测时，易受交叉反应的影响而出现假阳性结果。因此，该方法多用于单残留物质的检验检测[5]。

2 食品检测中农药残留检测技术的应用要点分析

2.1 样品制备环节技术要点

食品检测样品制备是食品农药残留检测的首要环节，其制备过程的科学性和质量对检测结果具有重要的影响，因此为最大限度保证农药残留检测结果的精确性，需做好样品制备环节的技术控制工作，具体技术要点如下。

（1）溶剂制备技术要点。对于食品农药残留检测而言，溶剂、吸附剂、试剂的使用范围和纯度会对色谱柱产生直接性的影响，从而显著干扰检测结果。因此，在进行溶剂制备时应做好以下技术控制工作。①严格按照相关技术规范的要求对吸附剂、空白试剂的可用性进行检测，确保其各项性能满足检测需求。同时，将溶剂浓缩剂量控制在100～200 mL，将定容剂量控制在1 mL。②在检测结果分析环节做好防护措施，避免发生溶剂交叉反应的情况，以保证检测结果的准确性。对于低浓度溶液，因其稳定性较差，易挥发，所以需先进行单个试验，再结合多组单个试验结果完成多点校正试验，最大限度地保证检测结果的精准性。

（2）检测样本制备技术要点。在进行食品检测样品制备时，应做好以下两个技术要点把控工作。①应结合实际情况科学选择最适宜的农药速测卡。农药速测卡是现阶段一种常见的、方便快捷的食品农药残留检测工具，其本质是由胆碱酯酶和显色剂制成的酶试纸，对农药具有较高的检测敏感度，能快速、准确地检测出食品中残留的氨基甲酸酯类、有机磷类农药。在实际检测中，检测人员应根据实际情况合理选择适宜的农药速测卡，以快速完成上述农药的检测，实现整体检测效率的提升[6]。

2.2 检测流程技术控制要点

对于检测流程需加强以下3个技术要点的把控。①样品流转过程控制要点。食品样品采集完毕送往实验室前需对样品进行清理，并将清理后的样品装入专用的聚乙烯包装袋中。鉴于不同样品检测方式存在一定的差异性，样品流转过程需严格按照现行技术规范的要求进行各环节的操作，以保证各流转环节的规范性，避免因操作不当而影响样品的检测有效性，同时在样品进入实验室时，需出示负责人签字认可的样品流转单及检测通知单，以确认样品的检测有效性。②样品制备过程控制要点。根茎类和块根类样品制备时应全面剔除其表面辅助物；叶类样品应剔除腐烂部位并利用四分法对其进行预处理。同时，样品制备过程中应按照相关操作规范做好样品的全面保护工作，以最大限度避免外界环境或物质对样品的污染，在样品使用前，要对其使用状态和检测有效性进行检查和确认。③样品保存过程控制要点。在样品检测前的处置保存环节，应根据样本的性状、大小选用恰当的方法对其进行缩分、混匀处理，以增强样品的代表性。对缩分后的样品进行充分的匀浆处理并根据检测需求将匀浆后的样本平均分成相应的份数。检测时，取出1份样本置于烧杯中进行检测，其余样本置于密闭性良好的玻璃瓶或聚乙烯容器中，做好标记并存放于-20 ℃的冰箱中[7]。

2.3 检测实施环节技术要点

检测技术的应用规范性和科学性对检测结果具有决定性的影响。因此，在进行食品农药残留检测时，检测人员需加强技术实施环节各项操作要点的技术控制，以确保检测结果的精准性。以气质联用检测技术为例，其实施过程包含以下技术控制要点。①称样环节。对于冷冻样品，应在其完全融化混合均匀后进行称重。同时，应根据实际情况和检测要求选择量程、精度适宜的称重仪器。②提取净化环节，采用固相萃取（Solid-phase Extraction，SPE）法时，应注意匀浆阶段转速和时间的控制。在静置分层阶段，应加强对加盐量和振摇力度的把控；在氮吹阶段，应以柱床微微湿润、有液体但不流动为宜；在定容阶段，可利用鸡心瓶一次性定容，也可利用茄形瓶进行多次涮洗定容。③数值分析计算环节，必须要注重农药代谢物的折算。例如，在进行甲拌磷分析检测时，同时要进行甲拌磷砜、甲拌磷亚砜等农药代谢物的检测；在进行克百威分析检测时，同时要进行3-羟基克百威等代谢物的检测，并在此基础上进行系数折算，从而最大限度保证检测结果的精准性。

3 结语

综上所述，农药残留检测是果蔬类食品检测的重要内容，其检测结果的全面性和准确性直接影响人们对果蔬类食品安全性的评价。为确保果蔬类食品农药残留检测的准确性，不仅需要相关检测机构或技术人员全面了解现阶段常用的食品农药残留检测技术及各自的适用条件和应用优缺点，从而根据实际检测需求科学选择适宜的检测方法，还需要其能明确样品制备环节、检测流程、检测实施环节等关键环节的技术控制要点，以最大限度确保整个检测过程的科学性和规范性，从而最大限度保障检测结果的精准度，对果蔬类食品的安全性作出最准确的评价。