郑碧秋

（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）

高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是在液相色谱+气相色谱的基础上发展起来的色谱技术，具有高压、高速、高效的特点。与液相色谱法相比，HPLC的柱内径仅为2～6 mm，固定相粒径小于10 μm，利用高压输送流动相进行检测，不仅能在线检测，还能缩短整个试验的分析时间。与气相色谱相比，HPLC法不易受样品挥发性和热稳定性的影响，可用于多种有机物检测，且HPLC法的选择性大，操作简便，流动相改变灵活，可广泛应用于谷物、蔬菜、水果和畜禽肉产品检测。

1 食品中农药残留的检测

1.1 有机磷农药

有机磷农药是农作物种植过程中病虫害防治的主要杀虫剂，如敌百虫、敌敌畏。有机磷农药具有药效强、价格廉的优点，深受广大农户喜爱，但有机磷农药对人畜危害较大，容易产生急性、毒性中毒。郭爱静等[1]通过高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）对葡萄酒中4种不同有机磷农药进行检测，研究发现抑草磷、莎稗磷、哌草磷和甲基胺草磷回收率为69.3%～99.2%，5种检测样品的RSD值范围在2.3%～8.1%，表明HPLC-MS/MS检测葡萄糖样品时具有准确度和精准度高的优势。俞寅等[2]对小麦中有机磷农药残留进行检测，发现HPLC-MS/MS可同时检测11种不同的有机磷农药，RSD值为0.24%～8.34%，且检测速度快，样品前处理简单，可以广泛应用于原粮中的有机磷农药检测。

1.2 氨基甲酸酯类农药

氨基甲酸酯类农药是一种选择性强、毒性低、防治效果好的植物性杀虫剂，主要用于农作物、蔬菜和水果等病虫害防治。李婷婷等[3]以普通白菜为检测对象，通过HPLC法分析氨基甲酸酯类农药残留情况，发现HPLC能同时检测涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、三羟基克百威、灭多威、克百威和甲萘威7种农药，7种农药回收率为90%～110%，RSD值小于10%，研究发现HPLC检测的准确率和精密度较高。何家国等[4]以小麦、大米、玉米等粮食为检测对象，通过HPLC法分析8种不同的氨基甲酸酯类农药残留情况，研究发现不同样本加标回收率在77.9%～106.3%，RSD值小于6.7%，表明HPLC法检测精准度高，试验重现性好。余朝旭等[5]以草莓为检测对象，通过HPLC法分析7种氨基甲酸酯类农药残留情况，当添加水平为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时，发现样品回收率分别为81%～110%和87%～116%，表明HPLC法操作简单，耗时短，可提高食品中氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。

1.3 烟碱类农药

烟碱类农药是一种残留量低、药效持续长、毒性低且杀虫效果好的光谱杀虫剂，可广泛用于水稻、蔬菜和果树病虫害防治，如吡虫啉、呋虫胺、环氧虫啶等。但烟碱类农药不易挥发，无法通过气相色谱-质谱法检测，且热稳定性不强，而HPLC可以实现检测。吴洁珊等以HPLC-MS/MS对陈皮进行7种新烟碱类农药检测，研究发现不同新烟碱类农药的检出限为0.1～2.0 μg/kg，且不同农药间的线性关系良好，无干扰，样本回收率为71%～117%，RSD值可低于1.8%，表明高效液相色谱-串联质谱法不仅简单快速、准确度高，还能满足食品中新烟碱类农药残留检测，为食品安全提供保障。朱之烔等对蜂蜜进行新烟碱类农药检测，研究发现不同新烟碱类农药的检出限为0.1～1.0 μg/kg，定量限为0.3～2.0 μg/kg，6种农药的RSD值为1.3%～14.3%，表明HPLC方法快速，分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。

2 食品中兽药残留的检测

2.1 氯霉素

氯霉素是一种抑制细菌蛋白质合成的光谱抗生素，对G-和G+均有抑菌作用，但会影响动物骨髓造血机能，2002年颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过HPLC法对猪肉产品进行抗生素检测，发现HPLC法可同时检测氯霉素、土霉素、甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考6种抗生素，且不同抗生素的线性关系良好，最低检出限为8 μg/kg，定量限最高可达30 μg/kg，多次检测的RSD值最高为4.3%，表明HPLC法是一种快速、高效、简便的肉源性食品中抗生素检测方法。

2.2 四环素类

四环素类抗生素对G-和G+和立克次氏体均有较好的抑菌作用，畜牧养殖常用的是土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等。吕振娥通过HPLC法对畜禽肉中四环素类抗生素残留进行检测，以磷酸盐缓冲液+乙腈提取的样品具有检出限低的优势，四环素和金霉素的检测限发别为0.06 mg/kg和0.10 mg/kg，样品回收率为79%～85%，并用该方法对乌鲁木齐当地的合作社鸡肉进行检测，虽未发现超标禽，但发现该方法简便，准确率高。

2.3 磺胺类

磺胺类对细菌叶酸代谢具有较强的抑制作用，临床上用量较大的为磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶等。王依婷等通过HPLC-MS/MS对猪肉中的18种磺胺类药物残留进行检查，研究发现不同磺胺类药物的线性关系良好（R值＞0.99），磺胺类药物的检出限为0.5 μg/mL，且多次检验的RSD为0.17%～5.94%。

2.4 喹诺酮类

喹诺酮类对细菌DNA螺旋酶合成具有抑制作用，进而发挥广谱、高效的抑菌功能，常用药物有环丙沙星、氟哌酸等。田雨超等以市面销售猪肉为检材，利用HPLC法对环丙沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种不同的喹诺酮类药物进行检查，研究发现4种不同的喹诺酮类药物的线性关系良好，回收率为66.1%～107.9%，前3种药物的检出限均为5 μg/L，第4种为1 μg/L，不同批次猪肉组织检测的变异系数值低，表明HPLC法是一种实用性强、操作简便、准确率高的喹诺酮类药物残留检测方法。

3 结语

综上所述，高效液相色谱法具有分析速度快、灵敏度和准确度高的特点，尤其是能对高沸点的检验材料进行有效分析，可满足不同类型的食品检验材料的检测，为食品安全质量保障提供了新的分析和检测途径。由于农户农作物种植和畜禽养殖过程中药物应用不合理，容易出现耐药性和药物残留问题，高效液相色谱可以很好地检测农畜产品中农兽药残留情况，进而保障农产品质量安全。