李升华

（平果市农产品质量检测站，广西平果 531499）

食品安全事关人们健康和社会的稳定[1]。目前，我国的农产品质量安全问题仍以农药、生物毒素、重金属残留为主，其中，农药残留因其广泛性、多样性备受关注。农药种类非常繁多，主要有有机磷、氨基甲酸酯、有机氯和菊酯类等。农药使用不当易造成农药残留超标，而食用农药残留超标的农产品对人体健康危害巨大，会造成急性中毒或慢性中毒，降低人体免疫力，可致癌、致畸和致突变，甚至造成个体死亡，对人们的生命健康以及经济社会发展产生不利影响，严重污染环境，也影响农产品的经济贸易。与专业的检测机构相比，农药残留的快速检测方法操作更为简单、快速且投入的成本较低，可实现对农产品生产和销售等环节的实时检测，易在基层普及，成为日常监管的重要技术支撑,也是监督执法的重要科学依据，确保农产品质量安全保障。

1 快速检测的特点

1.1 快速检测的概述

农药残留的快速检测，能够在短期内快速检验出结果。在一般情况下，包括制备抽查样品时间在内，能在2 h内完成结果的出具，就可当作实验室的快检方法。如果将这种方法应用于现场，并且在30 min钟内得出结果，则可作为现场的快检方法。

1.2 快速检测的特点

①受实验室数量、设施影响小。实验室建设投入成本高，承检样品有限。快速检测设备便携，样品前处理简化，试材、试剂消耗量少，对检测环境要求不高，现场操作方便。②可在短时间内对大量样品进行测试、定性筛查。③检测灵活，检测周期短。快速检测可实时实地对农产品产中及售前、售中进行灵活检测，及时出具结果，在产品上市及食用前把关。④对操作人员技术水平要求低，快速检测所用的设备操作及样品前处理比较简单。⑤节约成本。大部分农产品以生鲜销售且价格低廉，快速检测仪器以及检测试剂的单价较低，且维护和运行比较方便，因此，能在日常检测中进行大力推广。⑥用于大型活动的食品安全保障与应急事件处理。⑦作为日常检查主要的监管手段。

2 农药残留快速检测的方法

2.1 农药残留的测试手段

从定性和定量的角度来划分农药残留的测试手段可以分为定性检测、限量检测、半定量检测以及定量检测。定性检测和限量检测通常适用于现场检测，通过半定量检测后得出的结果，往往需要送入实验室进行再次检测。而定量检测一般在实验室中进行。定性检测表述为阴性或阳性；限量检测表述为合格或不合格；半定量与定量检测表述为可标出具体数值，对限量值来判定是否合格。

2.2 农药残留速测技术方法

农药残留速测按检测技术方法分为酶抑制法、免疫分析法、化学速测法和生物测定法等，而前2种最常用。①酶抑制法是目前应用广泛、成熟的农药残留的快速检测手段，这种手段的化学原理是利用有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的功能进行抑制，而这种抑制率与农药的化学浓度成正比。酶抑制法主要有速测卡法（纸片法）、比色法（分光光度法）。速测卡的检测原理是胆碱酯酶可将靛酚乙酸铜进行催化，使其水解为乙酸和靛酚有机磷，此时乙酸铜化合物的颜色由红色变为蓝色，这类有机物对胆碱酶酯具有抑制作用，在催化和水解的过程中颜色会发生改变，通过颜色变化情况判断出样品是否含有过量的农药残留。②免疫分析法主要是根据抗原和抗体的结合反应进行各种物质的检测与分析的方法。酶免疫分析/酶联免疫吸附分析（EIA/ELISA）常用来检测农药残留。免疫分析法在检测单个农药残留时具有快速、方便、准确等优点，但由于抗原抗体具有特异性，很难同时检测数十种甚至更多的农药残留情况。③化学快速测试法主要是利用有机磷农药可以进行氧化还原的特点。有机磷农药在金属离子的催化作用下会水解成为醇和磷酸，然后与检测液进行化合反应，检测液会褪色甚至出现无色状态。这种快速检测方法的优点在于利用有机磷农药化学反应的稳定性，直观反应测试结果。但这种方法的缺点在于有时反应后的颜色变化不够明显，通过肉眼难于判断，在使用中有时还会受到植物组织的干扰。④生物检测法主要利用活体生物对农药残留的敏感反应进行检测，该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围有限。

2.3 常用农药残留快速检测（酶抑制法）的操作流程

2.3.1 速测卡法

（1）果蔬表面测定法（粗筛法）。将果蔬表面的泥土擦拭干净，在果蔬表面滴上2～3滴浸提液，取另一果蔬对其滴液处进行轻微的摩擦，将果蔬上的液滴滴在速测卡上，静置10 min等待预反应，再将速测卡进行对折，使之交叠3 min后打开，并将其与对照组的卡片进行比较。

（2）果蔬整体测定法。选取几种具有代表性的果蔬产品，将其表面的泥土擦拭干净，也可以进行削皮处理，削去大约1 g的果蔬表皮，并剪成1 cm2大小的碎片，在带盖瓶中加入5 g，并加入10 mL左右的浸提液，盖上瓶盖充分摇晃50次，放置2 min。再取2～3滴滴在速测卡上，后续操作与果蔬表面测定法相同。食用菌类可采取整株浸泡的方法。

2.3.2 比色法测定

①配制试剂。按照要求配制缓冲液、酶、显色剂、底物，配制好试剂也可放进冰箱冷藏3个月。②调试仪器。仪器开机10 min后预热做空白对照，观察每个通道显示的光强度和光源是否正常。③测定样品。样品剪至1 cm2左右，称取2 g样品加入到10 mL缓冲液中振荡1～2 min，放置10～15 min过滤备用。每个样品提取液分别吸取2.5 mL至刻度试管中，另取一只试管加入2.5 mL缓冲液代替样品作为空白对照。加入100 μL酶、100 μL显色剂到各试管中，混匀反应15 min，在37 ℃恒温装置反应下检测。

2.4 农药残留快速检测过程关键控制点

2.4.1 样品前处理

与农药残留的纸片法以及分光光度法的检测原理相似，在测试过程中的干扰物质也基本一致。胡萝卜、大蒜、芹菜、香菇以及西红柿等汁液中所含有植物次生物质对酶具有很大的影响，使检测结果易呈现假阳性。对这些样品进行处理，需要将整株蔬菜进行完全浸泡，避免色素干扰[2]。有些果蔬产品，例如茄子和苹果等在切开之后易发生氧化反应，使缓冲液的颜色变深，造成待测液透过率低,影响检测结果的可靠性，这类样品要迅速加入提取剂避免其氧化，检测时速度要快。

2.4.2 速测卡法结果判定

要保证检测样品的速测卡与空白对照组的对照卡所预留的放置时间一致。将红色药片以及白色药片重叠反应的时间控制在3 min之内，进行观测的时间小于1 min。将对照组的卡片进行比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡片相同，为阴性结果。对阳性结果的样品，可用其他分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

如果检测样品中AchE的抑制率不足50%，可视为检测样品中的农药残留量不高，毒性不强，样品可视为合格；如果检测样品中AchE的抑制率大于或等于50%，至少2次以上重复则表明产品不合格。如果检测样品中AchE的抑制率在40%～50%，则属于疑似的农药残留超标样品，需要进行再次检测[3]。检测中出现负值、个别通道无数值问题，一般是因为实际检测吸光值大于对照检测吸光值而导致系统错误，或是人为操作失误造成的，需要检查，排除影响因子后重新检测。

3 基层农药残留快速检测状况

目前，农药残留快速检测技术广泛应用于农业、市场监管系统中，不仅满足了日常监管、执法要求，也保障了重大活动、节日的食品安全。大部分县（市、区）的检测体系较为完善，配备有农药残留快速检测箱、快速检测车辆等检测设备[4]。以平果市为例，近年来，随着人们对食品安全质量的要求越来越高，平果市已经初步建成了覆盖全市的食品安全质量检测体系，着力保障广大市民的消费安全。平果市（县）乡（镇）两级每年对全市果蔬生产基地、批发市场、超市等进行检测超1万例，合格率均在99.9%以上，确保全市的农产品质量安全。

4 快速检测在基层监管应用中存在的问题

4.1 检验范围过窄

农药残留检测最常用的酶抑制率法通常用于检测有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，但在检测有机氯类、拟除虫菊酯类、三唑类等农药残留时精度较低，易造成“误检”现象，如检测结果出现阳性，还需经气相色谱法验证。

4.2 试剂质量参差不齐

在农药残留快速检测实践中，基层工作者发现存在有些试剂质量、有效性不达标的现象，在检测中易出现检测药剂失效，结果不准的现象。

4.3 农药残留快速检测方法有待更新

目前，农药残留快速检测方法使用国家标准《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199—2003）和行业标准方法《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》（NY/T 448—2001）。由于近年来科学技术的飞速发展，对于农药残留的快速检测技术也有了重大突破，各种检测设备以及检测试剂的检测力度有了很大的提高。2021年已经将农药残留的限量标准做出了修订并已发布，增加了近3 000项的农药残留限量，最大农药残留限量的上限已扩大至10 000多项残留。因此，上述的2个标准已经不再适用于当下的情况，适应不了最新限量标准GB 2763—2021的要求，跟不上快速检测产品的发展步伐，急需修订更新标准。

4.4 结果缺乏法律效力

检验机构只有经过计量认证、资质认定合格后才可以向社会出具具有法律效力的检验报告。目前基层检测室应用较多的是速测设备，用于农产品产地、市场、企业主体自检的依据，但不能作为准出和准入的依据，不具备法律效力。

4.5 检测人才专业水平不高

农产品质量安全检测工作需要具备一定的专业知识，培训合格后才能上岗。目前，基层从事农产品快速检测工作者多数由农科专业人员兼职，普遍存在学历低、技术薄弱、经验不足等问题，对农药残留快速检测操作方法不熟练，易导致检验结果精准度不高，判定不准。

5 对农药残留快速检测技术应用的建议

5.1 健全基层快速检测体系

承担快速检测主体要持续增加资金投入建设、确保有相应的实验室，保证仪器设备更新、试剂采购、人员培训等基本的经费落实。加强队伍建设，配备相应的专业技术人员，并重视专业技能培训，不断提高他们的检测能力。优化检测信息平台，通过网络服务器对检测数据进行储存、汇总分析和上报，实现监测数据信息网络化、智能化管理[5]。

5.2 制定新的标准和加强技术研究

目前，农药残留快速检测基本可以满足日常监管的风险监测和问题样品的筛查，但快速检测方法的适用性、合法合规性等方面均有较大的缺陷，直接限制了相关方法的使用和日常监测评价中的运用，行业和地方应尽快出台标准或规范用于指导相关工作。加大科研项目立项和经费的投入，加强有机氯、拟除虫菊酯、三唑类农药残留快速检测技术的研究，扩展农药残留快速检测范围。快速检测设备研究机构和生产企业要吸收国外先进技术，研究生产符合中国国情的快速化、小型化、自动化检测设备。

5.3 整合有效资源，实现资源共享

以市（县）级监督管理部门为核心，整合辖区检测资源，以检测专业技术人员为依托，合理划分部门职责，避免重复投入和重复工作，建立检测的联合工作机制；加强检测部门间横向协调，建立检测部门与监管部门的纵向沟通，实现各部门检测数据的实时传输和资源共享，形成技术支持与科学监管网络的有效结合。

6 结语

推行快速、简便、有效和实时的农药残留快速检测，不仅具有重要经济价值，也有重要的政治价值。相关部门要加强重视、加大投资、完善基础设施建设，加强对检测人员的培训并落实监管责任，不断优化农药残留留检测体系建设，稳步推进和完善农药残留检测工作机制，确保从源头上保证农产品的质量安全。