硫酸生产尾气中硫酸雾含量测定方法改进

2021-05-31卢金华伊根生郑丽宏

磷肥与复肥 2021年4期

卢金华，伊根生，郑丽宏

（1.河北冀衡赛瑞化工有限公司（河北省硝基肥料技术创新中心），河北武邑 053400；2.河北冀衡集团有限公司蓝天分公司，河北武邑 053400）

0 引言

硫酸生产尾气中硫酸雾传统检测方法是铬酸钡分光光度法和离子色谱法［1］。铬酸钡分光光度法是利用硫酸雾与铬酸钡反应释放出的铬酸根呈黄色，然后比色测定硫酸雾含量的方法，但是Ca2+、Mg2+、Zr4+等也都可与铬酸盐反应生成黄色或橙色物质，共存时会产生严重干扰，降低准确度，而且该方法操作步骤烦琐。离子色谱仪是大型精密仪器，价格昂贵，很多基层生产企业都不具备此条件。河北冀衡赛瑞化工有限公司借鉴盐酸中硫酸根的测定方法［2］，经多次实验研究，总结出用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中硫酸雾含量，该检测方法简单方便，成本低廉，准确度高，与环保部门的在线监测数据吻合良好。

1 实验部分

1.1 方法原理

通过等速采样，用稀碱液吸收气体中的硫酸雾，在中性条件下，样品溶液中的硫酸根离子与氯化钡反应，生成硫酸钡白色沉淀，形成悬浊液，用可见分光光度计测定其吸光度。在一定范围内硫酸根离子浓度与吸光度存在良好线性关系，通过比色，测定硫酸根含量。

如果尾气中有二氧化硫存在，二氧化硫与氯化钡生成亚硫酸钡白色沉淀，会对结果造成干扰。此时，可以在反应形成的悬浊液中加入盐酸溶液，亚硫酸钡溶于盐酸，而硫酸钡不溶于盐酸［3］，即可排除干扰。

1.2 试剂与仪器

试剂：氯化钡，100 g/L；硫酸盐标准溶液，0.1 mg/mL；氢氧化钠标准溶液，0.1 mol/L；甘油-乙醇混合溶液，1+2；盐酸溶液，1+1；0.1 mol/L盐酸。

仪器：常用化验室仪器；可见分光光度计，721G型；玻璃砂芯（多孔玻板）吸收瓶；压差流量计。

1.3 采样及样品测定

1.3.1标准曲线的绘制

分别量取0.1 mg/mL的硫酸盐标准溶液2、4、6、8、10、15、20 mL于系列100 mL容量瓶中，分别加入盐酸溶液（1+1）10 mL，摇匀，再加入甘油-乙醇混合溶液（1+2）5 mL，摇匀，加水定容至刻度，摇匀，小心移入盛有二水氯化钡0.3 g的干燥烧杯中，以2 r/s的速度摇匀2 min，静置10 min。

用2 cm比色皿，在可见分光光度计波长450 nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，分别测定一系列标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，溶液中硫酸根质量浓度为横坐标绘制标准曲线，数据见表1。

表1 硫酸根质量浓度与吸光度线性关系

从表1可以看出，在溶液中硫酸根离子质量浓度为0～20 mg/L范围内，硫酸根质量浓度与吸光度存在良好线性关系，可以应用于比色测定。

1.3.2采样

向玻璃砂芯（多孔玻板）吸收瓶中加入0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液约50 mL，将吸收瓶与压差流量计和采样管紧密连接，让管道气以2.5 L/min的流量均匀通过吸收瓶等采样系统，等速采样一定时间。

采样装置为采样管、气体吸收瓶、装有温度计的压差流量计和真空泵，采样管伸入气源管道直径1/3处。

1.3.3测定

取下吸收瓶，将吸收瓶内吸收液倒入100 mL容量瓶内，用少量水清洗吸收瓶2～3次，每次用水量不超过5 mL，洗液并入容量瓶内，用0.1 mol/L盐酸溶液调至中性，加入甘油-乙醇混合溶液5 mL，为排除SO2的干扰，加入盐酸溶液（1+1）10 mL，用水稀释至刻度，摇匀。小心倒入盛有二水氯化钡0.3 g的干燥烧杯中，摇动2 min。在室温下，静置10 min，用2 cm比色皿，在可见分光光度计波长450 nm处，测定溶液的吸光度。

同时做空白实验。

1.3.4结果计算

尾气中硫酸雾质量浓度以SO42-质量浓度计。