隋思博，刘 健

（吉林省药品检验所，吉林 长春 130000）

1 测定方法

参考文献报导[1]，建立高效液相色谱法分离甘草酸单铵的18位差向异构体方法，如下。

精密称取本品内容物适量（注射用），加水溶解并定量稀释（注射液：取本品适量加水）制成每1 ml中约含1 mg的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版二部）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8 g，氢氧化钠1.164 g，加水使成1000 ml，调pH值至7.0±0.05）-乙腈（80：20）为流动相，检测波长为252 nm。取甘草酸二铵原料药（含18α与18β混合物）适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5 mg的溶液，作为系统适用性试验溶液，量取10 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，文献报导[1]上述色谱条件下甘草酸二铵相邻的二个主峰前后分别为18β-甘草酸峰、18α-甘草酸峰，二者之间的分离度应不小于1.5。精密量取供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。见图1-3。

2 仪器与试药

Agilent 1100高效液相色谱仪；C18色谱柱；甘草酸二铵原料药由企业提供；乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

图1 甘草酸二铵原料药图谱

3 样品测定

按照上述拟定方法22家生产企业161批样品、原研制剂以及不同来源原料

药与新疆天山药业提供的中间体，确证甘草酸单铵以18-Β构型为主，均未检出18-Α构型异构