范鹏志 安家琦 严松鸽

摘要：目前在农药残留蔬菜样品检测过程中可以应用气相色谱仪，通过对气相色谱仪应用进行研究有助于强化基层农产品质量监管，提高监管成效。该文使用进口AgiletGC-7890A气象色谱仪对蔬菜有机磷农药残留检测进行分析，试验检测参照NY/T761-2008标准，根据试验结果可知，AgiletGC-7890A气相色谱仪在应用中具有较大价值，测定过程各项操作较为便捷，综合精密度与回收效率较高，获取的农药残留回收数据较为规范，能有效获取有机磷残留情况，提高基层蔬菜有机磷农药检测成效。

关键词：气相色谱仪;蔬菜;有机磷;农药残留;检测;应用

范鹏志，安家琦，严松鸽，等. 气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留试验[J]. 农业工程技术，2019，40（14）：21-22.

近年来随着广大群众物质生活水平质量不断提升，对各类农产品质量安全的重视度更高。做好农产品质量监管是现阶段各个行政管理部门的重要职责，对各类蔬菜中有机磷农药残留检测也是农产品质量安全检测的重点环节。规范化应用气相色谱仪具有重要意义，所以当前相关检测部门要对检测仪器设备合理应用，参照规范化检测标准，提高检测成效。

1  材料与方法

1.1  材料

田间试验在2019年7月至8月在浙江省宁波市宁海县某菜地上展开，室内检测试验在2019年9月通过专业的安全检验检测中心展开。从市场中购入商品农药，其中乙酰甲胺磷标注含量为30%;毒死蜱标注含量为30%;三唑磷实际标注含量是20%;辛硫磷以及丙溴磷复配剂为江苏某地生产，标注含有丙溴磷6%、辛硫磷19%，丙溴磷单剂标注含量是40%。针对农药标准样品检测，通过安全检验检测中心应用农药标准品进行稀释检测。使用仪器为进口的AgiletGC-7890A气象色谱仪。

1.2  方法

应用AgiletGC-7890A要先开启氮气瓶开关，对输出气压值进行控制，设定在0.4-0.6 MPa，及时打开空气发生器以及氢气发生器。开启色谱仪应用开关，等待GC进行自检，自检结束之后会提示“Power on Successful”。之后开启计算机，进入到计算机操作系统中，转入到GC化学工作站。

在应用中技术人员要注重规范化操作。在检测中各类样品选取不能选用固体颗粒，进样尽量保持最小。保护毛细管色柱谱，防止老化现象加重。在试验检测操作结束之后要及时补充使用记录，对各项问题进行记录。在检测中不能随意移动以及拆装设备，在仪器应用前要对各项未解决故障集中处理。

田间试验作物主要选取辣椒、豆角等，喷施毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、三唑磷、辛硫磷复配剂以及对应的清水处理操作，试验区域面积为4 m2，重复实施两次。药品依照农药具体标注用量进行稀释之后及时喷施，成功施药之后定期进行取样[1]。农药残留检测参照标准为NY/T761-2008，在室内环境中分别开展三组对应试验，在农药成分检测对比试验过程中，应用万分之一天平选取低量乙酰甲胺磷、毒死蜱、丙溴磷复配剂、三唑磷，之后通过乙酸乙酯进行稀释，稀释成相应浓度之后，应用仪器展开比对检测。

在重现性对比试验中，进口气象色谱仪应用0.1 mg/L混标，每间隔10个样品监测之后进行一针混标。国产仪品应用0.5 mg/L进行混标，在每日检测之前进行一针换标，在此期间技术人员要不定期实施0-2次混标。在线性试验操作中，要规范化设定5个对应的处理操作，从处理1操作至处理5操作，实际设定的进样量为1.0、2.5、5.0 μL，10.0 mg/L混标处理。实际进样量为5.0μL，0.1、10.0 mg/L混标处理，其中每次处理操作要重复实施3次检测。

检测器温度以及汽化室温度分别为250℃以及220℃，不分流进样。在进口气相色谱仪应用中，要应用带有PFPD检测器，柱温初始温度为70℃，维持1 min，通过每分钟20℃逐步上升到190℃，之后通过10℃/min上升到230℃。之后再以20℃/min上升到260℃，保持7.5 min，进样量为1 μL，不实施分流进样。

2  结果分析

2.1  农残试验样品气相色谱对比检测

在本次对比试验中，一共检测了110个样品，通过省检与市检。在省检中具体检验结果划分为5个浓度，主要是12.21-62.5、2.51-12.50、0.51-2.50、0.11-0.50、≤0.1 mg/kg，获取的小组样品检测结果如表1所示。从平均检测结果中可知，各类农药对比检测针对检测结果具有较大差异性。丙溴磷、三唑磷、毒死蜱等出峰时间相对较长的农药之间差别较小，其中甲胺磷、乙酰甲胺磷出峰时间相对较快的检测结果差异性较大。从多个浓度中能得出，基于0.1-2.5 mg/kg浓度范围的差异性较小，检测结果比大于2.5 mg/kg的差异更大。

2.2  商品农药对比检测

检测人员应用万分之一天平将商品农药称取一定量药液，通过乙酸乙酯进行稀释。依照农药标明量展开浓度计算，获取对应的计算结果，实际检测结果如表2所示。将计算结果与省检进行对比可知，三唑磷以及丙溴磷复配剂大体上相同，但是丙溴磷以及毒死蜱单剂检测结果要明显高出对应的计算结果，和实际计算结果相差了32.7%、89.3%。主要是由于标样浓度为0.1 mg/L，一点法计算产生误差。计算结果与市检结果对比能得出，三唑磷、毒死蜱、丙溴磷复配剂相对相差在1.6%以及20.6%，对应性良好。在进口气相色谱应用中要展开全面自动化进样不间断检测，其中混标浓度为0.1 mg/L，每针样品量为1 μL。进样前后各进一针混标，中途每检验10个样品要进行一针混标，一共进混标13针。

在一点法计算应用中要具备较好的线性关系，采取不同浓度以及进样量实施线性关系试验。在检验之前以进样5μL（1.0 mg/L混标）设定组分表，对应的5μL出峰面積对应浓度是1 mg/L。每次处理连续重复进入三针，具体结果如表3所示。各类农药之间具备的线性关系差异性较大，5μL浓度中，丙溴磷以及毒死蜱具备良好的线性关系。在1-10 mg/L时，乙酰甲胺磷具备的线性关系较好。其中甲胺磷线性关系不好时，在较高浓度状态中实际获取的检测结果较高。

2.3  农残速测与气相色谱检测结果对比

选取多种蔬菜通过称量之后在蔬菜中补充农药混合标准溶液，促使上机测定溶液中每种标准农药0.5 mg/L，依照样品操作步骤展开8种农药回收率测定。其中实际回收率保持在85%-112%即为合格，在本试验中90%-110%属于最合理的判定数据。从试验结果中获取的93.8%农药残留回收率能有效满足要求。回收率差异性主要是受到仪器反应信号强弱有较大关联。在处理过程中要注重补充二氯甲烷，之后再添加无水硫酸钠，能有效降低各类检测样品结块问题。综合应用抽滤技术，促使浸提溶液能有效回收，此类操作均能对各项数据精确化收集，将农药残留平均回收率控制在最合理范围内，有助于提高试验结果满意度。从获取结果中可知，农药残毒检测结果由于蔬菜种类以及农药种类差异性不大。农药对于丁酰胆碱酯酶抑制作用为毒死蜱<三唑磷<丙溴磷，其中丙溴磷较为敏感，部分蔬菜丙溴磷含量达到0.02 mg/kg，实际农药残留率能超出70%，农药残毒检测结果属于阳性。

3  结论

综合上述，通过试验得出三唑磷、丙溴磷、毒死蜱出峰时间较迟的组份差别较小，乙酰甲胺磷与甲胺磷出峰时间较早的相差较大。进口的AgiletGC-7890A的气相色谱仪在应用中具有较大价值，试验检测参照NY/T761-2008标准，测定过程各项操作较为便捷，综合精密度与回收效率较高。获取的农药残留回收数据较为规范，能有效获取有机磷残留情况。

参考文献

[1] 康文靖. 气相色谱仪在蔬菜有机磷农药残留检测中的应用[J]. 湖南农业科学，2010（1）：76-78.