王会苹 张羽江

（马关县环境监测站，云南 马关 663700）

一、前言

阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，由于其性质、性能和价格方面的优越性广泛应用于宾馆、医院和居民生活中[1]。阴离子合成洗涤剂的大量使用造成水体污染，影响水体的感观及危害人体健康[2]。阴离子洗涤剂的测定是各类水质监测的一项重要检测措施。水和废水中LAS的测定一直沿用国标方法，该方法萃取次数较多，实验步骤繁琐，分析人员引入的系统误差较大；一个样品所用的三氯甲烷为50ml，分析人员与三氯甲烷的接触时间长对其身体健康危害较大[3]。

二、实验部分

可见分光光度法

（一）方法原理

阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，气色度与浓度城正比，并可用分光光度计在波长652nm出测量三氯甲烷相的吸光度[4]。

（二）仪器

T6新悦可见分光光度计；100mL容量瓶；250mL分液漏斗（聚四氟乙烯塞）

（三）试剂

LAS标准使用液（10.0ug/mL）；1mol/L氢氧化钠；0.5mol/L硫酸；氯仿（CHCl3）；亚甲蓝溶液；pH试纸；洗涤液；酚酞指示剂溶液

三、分析与讨论

（一）试验水样

采用马关县大大龙潭地下水饮用水源点水样。

（二）实验方案及过程

方案1：按照《阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》（GB7494-1987），测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度后，与相应的LAS量绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。

方法2： 亚甲蓝分光光度法一次萃取优化法

取一组分液漏斗7个，分别加入100、99.5、99、98、97、96、94ml蒸馏水，然后分别移入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mLLAS标准使用液（10.0ug/mL），摇匀。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入25mL三氯甲烷，在垂直振荡器上以200次/min为振荡频率震摇3min，注意放气。取下静置10min，用吸管吸出上层液体，加入50mL淋洗液再次在垂直振荡器上以200次/min为振荡频率震摇3min，注意放气。取下静置10min，将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉以三氯甲烷为参比液，在652nm处测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度后，与相应的LAS量绘制标准曲线，计算回归方程，结果见表1。

表1 2种方法标准曲线

由表1可知，优化方法校准曲线的相关系数r为0.9995，标明优化后的方法阴离子表面活性剂含量和吸光度线性关系好，能满足日常环境监测的需要。

（三）标准样品和实际样品测定

同时分析实际样品和国家标准样品（大龙潭饮用水源点和国家标准样品，编号BW05331735，保证值为（80±4）mg/L），分别按照国标方法和优化方法进行同步实验：取6份100mL于6个分液漏斗中。以下按照标准曲线的步骤进行，测定样品品的浓度，结果见表2。

表2 2种方法标准样品测定比较

从表2 的结果中可以看出：用2种方案分析同1种标准样品时，测定值都在样品浓度范围内，精密度较好，相对标准偏差分别为0.022%，0.019%，都小于水质监测实验室质量控制指标≤20%质控要求[5]，样品加标回收率也在质控要求的85%～115%之间，而且两种方案之间的相对标准偏差为0.103%，具备符合质控要求≤±15%；对大龙潭饮用水源点进行分析，2中方案的相对标准偏差分别为0.074%，0.049%，均小于质控指标≤20%，样品加标回收率也符合质控要求，2种方案的相对标准偏差为0.288%，符合质控指标要求≤±10%；2种方案的相对标准偏差均符合水质分析质控要求。从以上分析可得出分析低浓度试剂水样时，精密度较高。2中方案同时分析1个样品，准确度高，都小于5%，所以方案2是一种灵敏度高准确度高的分析方法。

四、结论

本文通过对《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》GB7494-87优化，由多次萃取改为单次萃取，优化后的方法具有简便、快速、高效、节能、环保的特点。优化后方法的线性关系、精密地和准确度与国标无显著差异，优化方法的各项指标均达到了方法规定的要求，通过实际样品和标准样品比较，测试结果没有显著差异，说明优化方法是一种可行方法。