康三江，张海燕，张永茂，张　芳，张霁红，曾朝珍，郑　娅(甘肃省农业科学院农产品贮藏加工研究所，兰州　730070)



响应面法优化苹果速冻工艺

康三江，张海燕，张永茂，张芳，张霁红，曾朝珍，郑娅
(甘肃省农业科学院农产品贮藏加工研究所，兰州730070)

摘要:采用响应面分析法优化苹果速冻工艺，当载样量3kg/m2、速冻温度－30℃、样品中心温度-18℃为时，产品的感官品质、硬度和色泽最高，可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率最低;采用Box-Benhnken试验设计方法和Design-Expert 9数据分析软件，优化出苹果速冻最优工艺参数为载样量2.38kg/m2、速冻温度－31℃、样品中心温度－19℃，此条件下实际感官评分为91.26。

关键词:响应面分析法;苹果;速冻工艺

我国是全球苹果栽培面积最广、产量最高的国家，占世界总面积的42.5%、总产量的48.4%［1］。但由于产后加工能力滞后，新产品、新工艺研发不足，苹果产业的规模化效益还没有完全体现出来。延伸产业链，提高产品附加值成为苹果产业做大做强的关键环节。速冻果蔬是近年来迅速发展的新型果蔬加工制品，它能较好的保持果蔬的色、香、味和新鲜状态，易于贮藏，而且不受季节的限制，是一种具有发展前景的方便食品［2，3］。速冻苹果是指在－30℃以下将处理过的苹果原料在短时间(≤30min)内迅速冻结起来，以最快的速度通过最大冰晶生成带(－1～－5℃)，产品在－18℃的条件下储藏和流通［4，5］。近年来，随着速冻技术的不断完善和速冻设备的不断更新，国内外学者对米面［6］、玉米［7］、洋葱［8］、西兰花［9］、紫薯［10］等速冻产品进行了大量研究，Giampaolo Blanda等［11］研究了真空浸渍对速冻苹果酚类物质含量的影响; Adriana E.Delgado等［12］研究了超声波对速冻苹果冻结速率的影响，但用响应面分析法优化苹果速冻工艺的研究还未见报道。本研究拟采用响应面分析法优化苹果速冻工艺，拟为速冻苹果新产品开发和推广应用奠定理论基础。

1　材料和方法

1.1材料和仪器

1.1.1材料与试剂

苹果:富士，天水某食品有限公司苹果基地; D-异抗坏血酸钠:食品级，中瑞化学试剂公司;氯化钠:食品级，中瑞化学试剂公司。

1.1.2主要仪器设备

色差计: CR-400型，日本柯尼卡公司;质构仪: CT3型，美国博勒飞公司;超低温冰箱: DW-86L288，青岛海尔集团;智能温度记录仪: L93-3型，杭州路格科技有限公司;循环水式真空泵: SH2-D (Ⅲ)型，巩义市予华仪器有限公司;电子天平: BL-2200H型，日本岛津公司;真空充气包装机: SB42L型，上海人民仪器厂。

1.2方法

1.2.1速冻苹果加工工艺流程

传统工艺:苹果原料挑选→清洗→去皮、去核、切分→护色→漂烫→冷却→速冻→包装→冷藏

新工艺:苹果原料挑选→清洗→去皮、去核、切分→护色(抽真空)→漂烫→冷却→速冻→包装→冷藏1.2.2样品制备要点

取经过清洗、去皮、去核处理的新鲜苹果切分为1.0cm×1.0cm×1.0cm的小丁，按护色液与苹果丁的质量比例为10∶12，将苹果丁浸入配制好的护色液中，进行抽真空前处理，经漂烫、冷却、沥干水分后按照试验组合设计的载样量、速冻温度和样品中心温度，在超低温冰箱中快速冻结，在－18℃冻藏30d，解冻至中心温度达到－5℃(以刀能切断为准)，测定各项指标。

1.2.3速冻条件对速冻苹果品质的影响

研究载样量、速冻温度、产品中心温度对速冻苹果感官评分、色泽、硬度、可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率的影响，以确定响应面分析水平范围。

1.2.4响应面法优化苹果速冻工艺

采用Box-Benhnken模型试验设计原理［13，14］，根据单因素试验结果，选取载样量(X1)、速冻温度(X2)、产品中心温度(X3)为自变量，以+1、0、－1代表自变量的高、中、低3个水平，以速冻苹果感官评分Y为响应值，采用3因素3水平响应面分析试验优化苹果速冻工艺条件，重复3次，因素水平编码见表1。

表1　响应面分析的因素水平编码

1.3测定项目及方法

1.3.1硬度测定

参照朱丹实、Missang C E［15，16］等方法。

1.3.2色泽测定

采用色差计法测定。选择△E值代表速冻苹果的色泽，△E值越小代表产品色泽越好，与鲜苹果色泽越接近。

1.3.3感官品质评价

根据NY/T 1406-2007《绿色食品速冻蔬菜》［17］、Q/XLY 0003 S-2012《速冻水果》［18］、GB/T 31273-2014《速冻水果和速冻蔬菜生产管理规范》［19］等标准，由从事本领域工作的科研和生产人员制定出速冻苹果感官评定标准如表2。10人组成一个鉴定小组，各样品随机抽样，解冻至中心温度达到－5℃时打开包装将样品置于洁净的白色瓷盘中，在自然光线下品尝鉴评，评定每个样品后，均用清水漱口并间隔10min再进行鉴定。

表2　速冻苹果官品质评定标准

1.3.4可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率测定

参照曹健康等方法［20］，损失率(%) = (原料中该物质含量－速冻苹果中该物质含量) /原料中该物质含量。

1.4数据处理

试验数据分析处理采用DPSv7.05和Design-Expert 9版数据分析软件。

2　结果与分析

2.1速冻条件对苹果速冻品质的影响

2.1.1载样量对品质的影响

由表3可以看出，随着载样量的增加，速冻苹果感官评分和硬度呈现先增加后降低的趋势，载样量为3 kg/m2时，感官评分和硬度最高，△E、可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率先降低后增加，并在3 kg/m2时最低。

表3　不同载样量对速冻苹果品质的影响

2.1.2速冻温度对品质的影响

如表4所示，随着速冻温度的升高，速冻苹果感官评分和硬度呈现先增加后降低的趋势，当速冻温度在－30℃时，感官评分和硬度最高，△E、可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率先降低后增加，并在－30℃时最低。

表4　不同速冻温度对速冻苹果品质的影响

2.1.3产品中心温度对速冻苹果品质的影响

由表5可以看出，随着产品中心温度的升高，速冻苹果感官评分和硬度呈现先增加后降低的趋势，当速冻温度在－18℃时，感官评分和硬度最高，△E、可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率先降低后增加，并在－18℃时最低。

表5　不同速冻温度对速冻苹果品质的影响

2.2响应面法优化苹果速冻工艺

2.2.1响应面试验设计及结果

根据单因素试验结果，选择载样量、速冻温度、产品中心温度为影响因素，感官评分为响应值，采用Box-Benhnken模型试验设计，对苹果速冻工艺条件进行3因素3水平的响应面分析试验，试验设计及结果见表6。

表6　响应面试验设计与结果

2.2.2回归模型的建立和方差分析

利用Design-Expert 9数据分析软件对所得试验数据进行多元回归分析，得到苹果速冻工艺自变量X1(载样量)、X2(速冻温度)、X3(产品中心温度)的二次多项回归方程为(1)式。

同时对试验结果进行方差分析，结果见表7。由表7可知，模型P＜0.000 1，说明该模型极显著，回归方程的相关系数R2=0.995，说明预测值和试验值之间有较好的相关性，并且失拟项P值为0.490 3，无显著性影响(P＞0.05)，说明该模型对苹果速冻工艺优化试验拟合程度较好，可用该回归方程优化苹果速冻工艺条件。表7中的P值表明，X1、X2、X3、、、在富士苹果速冻工艺中对感官品质的影响均达到了极显著水平(P＜0.01)，X1X2、X1X3达到了显著水平(P＜0.05)，X2X3不显著(P＞0.05)。

表7　回归模型方差分析

2.2.3响应曲面图分析

为了进一步研究相关变量之间的交互作用以及确定最优点，通过软件绘制响应面曲线图进行可视化的分析，结果见图1～3。响应曲面图可以直观地反映出各因素交互作用对响应值Y的影响，响应曲面坡度相对较平缓，表明其在处理条件的变异范围之内，不会影响到响应值的大小;反之，响应曲面坡度异常陡峭，表明处理条件的改变会影响响应值的大小。如图1～3所示，载样量分别和速冻温度、产品中心温度的交互作用显著，而速冻温度和产品中心温度的交互作用不显著。在试验考察范围内，各因素对速冻苹果感官品质的影响由大到小依次为:载样量(X1)＞样品中心温度(X3)＞速冻温度(X2)，结果与方差分析相似，载样量的最佳范围为2～3 kg/m2，速冻温度的最佳范围为－29～－33℃，产品中心温度控制在－18～－20℃。

图1　Y =f (X1、X2)响应面立体分析

图2　Y =f (X1、X3)响应面立体分析

图3　Y =f (X2、X3)响应面立体分析

通过响应面分析，结合回归方程，利用软件进行最大值分析，得到最大估计值为91.12，最优条件为载样量2.38kg/m2、速冻温度－31.10℃、样品中心温度－19.58℃。为了确保试验结果的准确性，采用最优速冻条件进行试验验证，同时为了实际操作方便，并结合营养品质指标得出的结论，将最优工艺参数修正为载样量2.5kg/m2、速冻温度－31℃、样品中心温度－19℃，实际得到的感官评分为91.26，理论值和实际值的相对误差较小，说明该方程优化的工艺参数能够指导实际生产。

3　讨论

冻结过程对速冻果蔬的质地、色泽、营养等品质有很大影响，冻结速度是保证速冻果蔬品质最重要的因素之一［21］。冻结速度越快，细胞结晶时间越短，冰晶分布越均匀越细小，产品的品质越高，但是，冻结速度过快会引起果蔬表面宏观龟裂和细胞微观结构的破坏，从而导致产品质地和风味降低、组织褐变等现象的产生，进一步使其失去商品价值［22-26］。冻结速度与产品规格大小、冻结温度高低、设备、放热系数、产品中心温度等因素有关。本研究表明，载样量、速冻温度、样品中心温度决定了苹果的冻结速度，适当的载样量、速冻温度、样品中心温度是保证速冻苹果产品质量的关键因素，载样量3 kg/m2、速冻温度－30℃、样品中心温度－18℃时，产品的感官品质、硬度和色泽最高，可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率最低，说明载样量越小、速冻温度越高、产品中心温度越高、冻结速度越快，速冻苹果产品质量越好;但载样量过小、速冻温度过高、产品中心温度过高、冻结速度过快，不仅影响了产品品质，还会造成大量的资源浪费;反之，载样量越大、速冻温度越低、产品中心温度越低、冻结速度越慢，产品色泽及质地较差。在响应面分析法优化所得的速冻苹果加工工艺条件下，得到速冻苹果感官评分最大值为91.26，与理论值相符。苹果速冻过程中，组织内部以及细胞发生一系列的生理生化变化，如水分平衡相变、细胞冰晶的形成过程、细胞内容物的变化、以及速冻玻璃化转变温度等有待于进一步研究。

4　结论

通过研究速冻条件对速冻苹果品质影响发现:载样量3 kg/m2、速冻温度－30℃、样品中心温度－18℃时，产品的感官品质、硬度和色泽最高，可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率最低。采用Box-Benhnken试验设计方法和Design-Expert 9数据分析软件，并结合可溶性糖损失率、可溶性蛋白损失率、维生素C损失率等营养品质变化，优化出苹果速冻最优工艺参数为载样量2.5 kg/m2、速冻温度－31℃、样品中心温度－19℃，此条件下的感官评分为91.26。

参考文献

［1］Food and agriculture organization of the United Nations［EB/ OL］.［2013-08-08］.http: / /faostat3.fao.org /faostatgateway/go/to/download/Q/QC/E.

［2］张慜，程新峰.对我国速冻食品行业加工深度及安全性的思考［J］．江南大学学报，2014，13(1) :114-117.

［3］文连奎，冯永巍，韩安军.速冻果蔬加工制品质量及其控制［J］．农产品加工·学刊，2006，4:19-21.

［4］杨留枝，张方方，王文彬，等.速冻苹果片加工工艺研究［J］．食品研究与开发，2010，31(11) :121-123.

［5］黄锐明.速冻苹果丁生产工艺研究［J］．汕头科技，2005，4:30-32.

［6］于中玉，修琳，刘景圣.响应曲面法对玉米水饺速冻工艺的优化［J］．食品工业科技，2013，34(12) :229-233.

［7］杜鹃，吴忠红.速冻鲜食玉米的冻结规律及工艺优化研究［J］．食品研究与开发，2014，35(9) :5-8.

［8］刘斌，周晓静，王瑞星.冻结速率对洋葱细胞的影响［J］．热科学与技术，2014，13(1) :22-28.

［9］申志远，刘斌，杨瑞丽，等.西兰花速冻过程温度分布的数值模拟研究［J］．2014，39(5) :52-55.

［10］石秀梅，雷激，杨明月，等.速冻紫薯丁制备工艺研究［J］．食品工业科技，2012，33(6) :267-271.

［11］Giampaolo Blanda，et al.Effect of vacuum impregnation on the phenolic content of Granny Smith and Stark Delicious frozen apple cvv［J］．European Food Research＆Technology，2008，226(5) :1229-1237.

［12］Adriana E.Delgado，et al.Influence of Ultrasound on Freezing Rate of Immersion-frozen Apples［J］．Food and Bioprocess Technology，2009，2(3) :263-270.

［13］夏珊珊，曹少谦，刘亮，等.响应面法优化马面鱼皮胶原蛋白提取工艺及胶原组成分析［J］．核农学报，2014，28(5) :0869-0875.

［14］温建丰，等.响应面法优化花蟹肉制备抗氧化肽的酶解工艺［J］．核农学报，2013，27(12) :1881-1886.

［15］朱丹实，等.质构仪器分析在生鲜食品品质评价中的研究进展［J］．食品科学，2014，35(7) :264-267.

［16］Missang C E，Maingonnat J F，et al.Texture variation in apricot: intra-fruit heterogeneity，impact of thinning and relation with the texture after cooking［J］．Food Research International，2011，44(1) :46-53.

［17］农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广东)，黑龙江生物科技职业学院.NY/T 1406-2007绿色食品速冻蔬菜［SJ］．北京:中国农业出版社，2007.

［18］祥云县龙云经贸有限公司.Q/XLY 0003 S-2012速冻水果［SJ］．昆明:云南省卫生厅，2012.

［19］中华人民共和国国家质量监督检验总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T 31273-2014速冻水果和速冻蔬菜生产管理规范［S］北京:中国标准出版社，2014.

［20］曹健康，等.果蔬菜后生理生化实验指导［M］．中国轻工业出版社，2007:101-103.

［21］晏绍庆，等.冻结速率对苹果片多酚氧化酶和过氧化物酶活性影响的研究［J］．食品工业科技，2000，21(2) : 8-10.

［22］赵吉顺.香菇、双孢菇液态C02速冻工艺研究［D］．昆明:昆明理工大学，2011:36-53.

［23］J.Alberto Dopazo，José Fernández-Seara.Experimental evaluation of a cascade refrigeration system prototype with CO2and NH3for freezing process applications［J］．International Journal of Refrigeration，2010，33:1-11.

［24］J.P.Hindmarsh，et al.Chen.Fundamentals of the spray freezing of foods-microstrueture of frozen droplets［J］．Joumal of Food Engineering，2007，78:136-150.

［25］李勇.食品冷冻加工技术［M］．北京:化学工业出版社，2005，53-54.

［26］李志新，胡松青，陈玲，等.食品冷冻理论和技术的进展［J］．食品工业科技，2007，28(6) :116，223-225.

(责任编辑李燕妮)

Optimization of Freezing Technology of Apple by Response Surface Method

KANG San-jiang，ZHANG Hai-yan，ZHANG Yong-mao，ZHANG Fang，ZHANG Ji-hong，ZENG Chao-zhen，ZHENG Ya
(Agricultural Product Storage and Processing Research Institute，Gansu Academy of Agricultural Science，Lanzhou 730070，China)

Abstract:The purpose of this study was to use response surface method to optimize the freezing technology of apple，to provide some theoretical basis for the frozen apple processing and to increase the added value of apple.The results showed that the sample load was 3kg/ m2，frozen temperature was－30℃，central temperature was－18℃of frozen apple，the sensory evaluation，firmness and color were highest，the loss rate of soluble sugar，loss rate of soluble protein，loss rate of vitamin C were lowest.The Box-Benhnken central composite design and data analysis software of Design-Expert 9 were applied to optimum freezing condition was the sample load 2.38kg/m2，frozen temperature－31℃，central temperature－19℃.Under this condition，the sensory evaluation was 91.26.

Keywords:response surface method; apple; freezing technolog

通讯作者:张永茂(1957—)，男，学士，研究员，研究方向:农产品贮藏保鲜与加工。

作者简介:康三江(1977—)，男，学士，副研究员，研究方向:果蔬精深加工。

基金项目:现代农业产业技术体系建设专项(项目编号: CARS-28) ;甘肃省科技重大专项计划资助项目(项目编号: 1203NKDA016-4)。