王宏伟(齐齐哈市环境监测中心站 黑龙江 齐齐哈尔 161000)

环境监测机构仪器设备的期间核查初探

王宏伟(齐齐哈市环境监测中心站 黑龙江 齐齐哈尔 161000)

阐述了仪器设备的期间核查的目的及必要性，给出了法理依据。论述了期间核查的实质是一个对仪器设备的检定/校准状态的确认过程，是通过校准来实现的。介绍了机构须通过期间核查的策划，确定期间核查范围及方式、期间核查频率及核查结果的利用。并期间核查实施工作中应重点关注的问题及注意事项。

期间核查；示值误差；核查实质；核查实施；核查评定

1 期间核查的实质

JJF 1001-2011《通用计量术语与定义》中对校准的定义为：在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系。

在测量设备被送到上一级计量技术机构进行检定/校准时，按JJF1094-2002《测量仪器特性评定》中规定，给出了仪器设备的示值与测量标准量值的关系，即示值误差。它用了绝对误差、相对误差和引用误差三种表示方法。

绝对误差用△表示，△=x-xs，式中x为被评定仪器设备的示值，xs为测量标准复现的量值，就是用于检定/校准的测量设备提供的标准值，即约定真值。有时也称校准值或实际值。

相对误差用δ表示，δ=△/x×100％。

对通用的仪器设备一般用绝对误差△来对其示值误差进行评判。

由此我们可知期间核查是对仪器设备计量特性中的示值误差的核查。并依据所确认的示值误差结果对仪器设备所处的状态进行评定，判断其检定/校准的合格状态是否得以保持。

2 期间核查方式、方法

期间核查通常以等精度方式进行。核查的方法有许多，可以直接采用被核查测量设备的校准规范或检定规程中对该设备进行校准/检定所采用的方法。也可采用技术标准、仪器设备使用说明书以及相关的技术文件。在确定核查方法时应首先确定核查标准。因核查标准是为期间核查提供标准值的，是期间核查工作中的关键。它必须是稳定性和重复性较好的且容易获得的测量设备。

通常的检测机构，一般常常采用以下几种方法进行期间核查：

(1)使用有证的标准物质；

(2)使用仪器设备自带的校准设备；

(3)参加实验室比对，与相同准确度等级的另一设备的量值进行比较；

(4)对样品性能稳定的保留样品量值的重新测定；

(5)在资源允许的情况下，还可采用高等级的仪器设备进行核查。

3 期间核查的频率

原则上在检定/校准周期之间至少进行一次。对检定/周期超两年的，应至少确保每年进行一次。机构应依据每台仪器设备的检定/校准周期、使用频率、保养维护等情况，并结合设备期间核查的数据，进行综合分析，确定设备的核查频率及核查时间。

对那些检定周期长、稳定性差或在检测活动中使用频率高、使用环境恶劣的测量设备应增加这些设备的核查频率，以便及时掌握其变化情况，采取措施，确保其符合相应规范、标准要求，确保其出具的数据正确、可靠。如：

(1)检定或校准周期较长(超过两年的设备)；

(2)频繁使用的测量仪器或测量系统；

(3)容易损坏、易老化的仪器设备；

(4)检测数据有争议、易漂移的仪器设备；(5)经常带到现场使用的仪器设备；

(6)停用了一段时间，且没有超出校准/检定期的仪器设备；

(7)历年校准/检定证明稳定性能差的仪器设备；

(8)校准/检定结果表明示值误差已经接近边界极限值的测量设备；

(9)外借的仪器设备。

4 期间核查结果的评价

JJF1094-2002《测量仪器特性评定》已规定了测量仪器示值误差符合性评定的基本要求

当不考虑示值误差评定的测量不确定度的影响时，被评定测量仪器的示值误差△在其最大允许误差限内，即|△|≤MPE，判为合格。|△|＞MPE判为不合格。

最大允许误差MPE为给定的测量规范、规程所允许的误差极限值。它是由仪器设备制造商说明书或设备检定/校准规范给出。

也就是核查结果如果是|△|≤MPE，证明仪器设备可信，可以由指示值给出测量结果；如果是|△|＞MPE测量结果已不可信，需对仪器进行调试、维修，并需重新检定/校准。

5 期间核查实施

依据期间核查计划及作业指导书开展期间核查工作。核查步骤如下：

(1)按规定的核查方法确定核查标准参考量值xs；

(2)用被核查设备测量已知的核查标准，并记录其指示值x；

(3)计算被核查设备的示值误差△=x-xs；

(4)填写期间核查记录，并做出评判结论。

6 期间核查实施工作中应注意的一些事项

(1)期间核查不需要对仪器设备的全部参量和测量范围进行核查，可以选择实际检测活动中仪器设备基本测量范围及其常用测量点进行核查。

(2)如有可能应选择测量不确定度优于被核查设备或与其相当的测量设备作为核查标准，如实物量具。

(3)对于采用相对测量方法求取与绝对量成比例的量的仪器设备，如果其检测活动中使用的工作曲线经常使用有证标准物质进行校准，可以不对其进行期间核查。但如果其校准曲线使用的时间较长，那么也需对其进行期间核查。且期间核查时应注意校准用标准物质与核查使用的标准物质不能为同一批号。也就是同一标准物质不能既用于校准又用于期间核查。

(4)如不能找到稳定性和重复性较好的核查标准，不能进行期间核查的仪器设备，可以利用该仪器设备历年检定/校准证书提供的示值误差绘制期间核查曲线图。当历年全部示值误差|△|均小于设备的最大允差MPE(|△|≤MPE)。则说明设备是稳定的。

(5)在没有信息表明标准物质发生异常，可能损坏、被污染等情况，虽可不对标准物质进行期间核查，但需对其储存条件及有效期进行检查，以确保其储存的条件满足要求，标识、证书齐全，并在有效期内。

(6)为减少随机误差的影响，在用被核查设备测量标准值xs为已知的核查标准时，应取5-10次独立重复测量的平均值计算示值误差。

(7)应妥善使用、保存和维护核查标准，当发生可能影响其测量结果准确性、稳定情况时，应对其是否仍适合作为核查标准进行评估。

(8)当对仪器设备的校准状态产生怀疑时，应立即进行核查。

〔1〕GB/T19022-2003《测量管理体系测量过程和测量设备的要求》.

〔2〕GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》.

〔3〕JJF1094-2002《测量仪器特性评定》.

〔4〕陈成仁编《.实验室仪器设备内校员及期间核查方法培训讲义》.2015年07月.

A Preliminary Study on the Period Verification of the Instrument and Equipment of Environment Monitoring Institution

WangHongwei (Environment Monitoring Center Station of Qiqihaer City Qiqihaer Heilongjiang 161005)

This paper expounds the purpose and necessity of period verification of the instrument and equipment and gives the legal basis.The substance of the period verification is a confirmation process of verification/calibration status of the instrument and equipment.This paper introduces the planning of period verification of environment monitoring institution,the scope and methods of the verification,the frequency and the use of results of the verification and the issues and matters needing attention during the verification.

Period verification Indication error Verification substance Verification implement Verification and evaluation

X85

A

1674-263X(2016)02-0036-02

2016-05-28

王宏伟(1964-)，女，本科，高级工程师，从事环境监测工作。

误差用γ表示。γ=△/xN，式中xN为引用值，一般为被评定仪器设备标称范围的上限或限量。