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大青叶挥发油成分GC-MS分析

2015-11-23米盈盈薛娟张宏伟匡海学王秋红

化学工程师 2015年3期
关键词:大青叶正己烷药效

米盈盈,薛娟,张宏伟,匡海学,王秋红

(教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040)

大青叶挥发油成分GC-MS分析

米盈盈,薛娟,张宏伟,匡海学,王秋红*

(教育部北药基础与应用研究重点实验室黑龙江省中药及天然药物药效物质基础研究重点实验室黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040)

目的:分析和鉴定大青叶中的挥发油成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取大青叶中的挥发油,气相色谱-质谱联用分离并鉴定化学成分。结果:从大青叶中鉴定出30种成分,相对含量占挥发油总量的90.207%。主要成分为正二十九烷(34.195%)、棕榈酸(17.012%)、植酮(10.036%)、11-戊烷-3-基二十一烷(5.843%)、植物醇(2.275%)、邻苯二甲酸二丁酯(2.107%)。结论:首次对大青叶中的挥发油成分进行分析鉴定,为其进一步开发并合理利用提供理论依据。

大青叶;GC-MS;挥发油

大青叶为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort)的干燥叶,主产于河北、江苏、浙江、安徽、河南、湖北等地[1]。性苦味寒,归心、胃经,具有清热解毒,凉血消斑的功效,用于温病高热,神昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿[2]。其主要含吲哚类、喹诺酮类、芥子苷类等化学成分。研究发现,大青叶可能是由多种化学成分,通过多途径、多个靶点作用于机体来发挥药效[3]。挥发油作为中药活性成分的主要组成之一,具有抑菌、抗病毒、消炎等作用[4],而大青叶中的挥发油成分至今未见报道。本文采用水蒸气蒸馏法提取大青叶挥发油,并利用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分离鉴定,以期为大青叶的综合开发利用提供理论依据。

1 仪器与材料

Agilent7890A/5975C气质联用仪(美国,Agilent)。

正己烷、无水硫酸钠均为为分析纯;大青叶药材于2011年购自黑龙江省三棵树药材市场,经黑龙江中医药大学药学院中药资源教研室王振月教授鉴定为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort)的干燥叶。

2 方法

2.1 大青叶挥发油的提取

取干燥的大青叶药材50g,粉碎,置于1000mL圆底烧瓶中,加入500mL蒸馏水浸泡12h,于电热套中微沸回流提取6h,提取的挥发油用1mL正己烷萃取,得到具有芳香气味的透明油状液体1.5mL(含正己烷),经无水Na2SO4干燥,0.22μm微孔滤膜过滤,进行GC-MS分析。

2.2 GC-MS分析条件

2.2 .1 气相色谱DB-17高效毛细管色谱柱(60m× 250μm×0.25μm);程序升温:初始温度50℃,以15℃·min-1升至200℃,保持10min,以5℃·min-1升至280℃,保持10min,总分析时间为46min;进样量:1μL,分流比:3∶1,载气:高纯He。

2.2.2 质谱条件电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆150℃,溶剂延迟6min,质量扫描范围m/z:20~550,全扫描方式。

3 结果

采用GC-MS对大青叶挥发油化学成分进行了分析,得到样品的总离子流图(图1),将各组分质谱数据由NIST质谱数据库检索并结合有关参考文献等,鉴定了其中30个化合物,用峰面积归一化法计算各成分在挥发油的相对含量表1。

表1 大青叶挥发油化学成分Tab.1Chemical composition of volatgile oil

从表1可知,从大青叶挥发油中共鉴定出30个化合物,占总峰面积的90.207%,其中主要成分为正二十九烷(34.195%)、棕榈酸(17.012%)、植酮(10.036%)、11-戊烷-3-基二十一烷(5.843%)、植物醇(2.275%)、邻苯二甲酸二丁酯(2.107%)。

Analysis on chemical constituents of volatile oils from isatidis folium

MI Ying-ying,XUE Juan,ZHANG Hong-wei,KUANG Hai-xue,WANG Qiu-hong*
(Key Laboratory of Chinese Medica,Ministry of Education,Heilongjiang Key Laboratory of Traditional Chinese Medicine Pharmacodynamic Material Bases/Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)

The chemical constituents of the volatile oil from isatidis folium were analyzed and determined their contents.The volatile oil was extracted from isatidis folium with steam distillation,the amount of the components from the volatile oil was separated and identified by GC-MS,and the relative content of each component was calculated by area normalization method.Thirty compounds in the volatile oil from isatidis folium were identified,which accounted for 90.207%of volatile oil.The major components were n-Nonacosane(34.195%),Palmitic acid(17.012%),Phytone(10.036%),Phytol(2.275%),11-Pentan-3-Ylhenicosane(5.843%),Dibutyl phthalate(2. 107).This is the first time to identify the volatile oil components in isatidis folium,which should provide a theoretical basis for the further development and the rational use.

isatidis folium;GC-MS;volatile oil

O657.7

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20150321

2015-01-06

米盈盈(1990-),女,吉林长春人,在读硕士研究生,从事中药药效物质基础及其作用机制研究。

王秋红,博士,教授,从事中药及天然药物药效物质基础、中药性味理论研。

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