殷燕涛,诸永志,卞 欢,吴海虹,徐为民，*,王道营,耿志明,刘 芳,张牧焓

(1.江苏省农业科学院农产品加工所,江苏南京 210014;2.扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州 225127)



响应面法优化鸭肉的脉动正负压腌制工艺

殷燕涛1,2,诸永志1,卞 欢1,吴海虹1,徐为民1，*,王道营1,耿志明1,刘 芳1,张牧焓1

(1.江苏省农业科学院农产品加工所,江苏南京 210014;2.扬州大学食品科学与工程学院,江苏扬州 225127)

为了提高肉制品的腌制效率,采用脉动正负压腌制技术,以鸭胸肉为原料,选取压力值、真空度、脉动比(真空保持时间/加压保持时间)为影响因素,以腌制过程中鸭肉盐吸收量为响应值,在单因素实验基础上,根据中心组合(Box-Behnken)实验设计原理,对脉动正负压技术在鸭肉腌制中的工艺参数进行优化。结果表明脉动正负压腌制最佳工艺条件:压力值为0.12MPa、真空度为0.084MPa、脉动比为1.56,在此条件下腌制后的鸭肉中的盐分含量理论值为3.71%,实验验证值为3.65%,相对误差为1.64%,说明采用响应面优化得到的脉动正负压腌制鸭肉的工艺参数准确可靠,为鸭肉的快速腌制提供了一定的技术参考。

鸭肉,脉动正负压,快速腌制,响应面法

传统腌腊肉制品因其肉质紧密、色泽诱人、香味浓郁,深受民众喜爱[1]。在腌腊肉制品工业中最重要也最耗费时间的一个生产步骤是原料肉的腌制,原料肉腌制时间的长短直接影响着生产企业的生产效率和经济利益[2]。研究表明改变腌制时的外在压力可加快腌制速度并且可以改善肉的品质。Yashoda[3]研究了0.25、0.50、0.75MPa不同压力值对羊肉腌制的影响,结果表明与常压腌制相比,经过压力腌制的羊肉中的盐分含量提高了15%～45%,剪切力下降了24%～48%,持水力提高了10%～21%。张立彦[4]探讨了真空对猪肉腌制时食盐渗透规律及品质变化的影响,结果表明食盐渗透速率常数随真空度的增加而先增大后减小。Jin Guo-feng[5]对猪肉采取了脉动压技术(加压与常压结合)进行腌制,结果表明脉动压技术可以显著提高猪肉的腌制速率、并可以提高猪肉的持水力和嫩度。Deumier[6-7]采取了脉动真空技术(真空与常压结合)腌制火鸡排,结果表明脉动真空腌制促进了鸡肉与腌制液的充分接触,显著提高了火鸡排的腌制速率常数,并且腌制速率受脉动比(真空保持时间/常压保持时间)的影响。加压腌制、真空腌制、脉动加压腌制、脉动真空腌制都可以显著提高肉的腌制速率及改善腌制肉的品质,但将真空技术与加压技术相结合运用于肉品的腌制却鲜有报道。本文将真空与压力相结合,探讨脉动正负压(真空与加压相结合)对鸭肉腌制的影响,以期为脉动正负压在肉品快速腌制中的应用提供一定的科学理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

冷冻鸭胸肉购买于山东天惠食品有限公司,实验前将鸭胸肉在4℃冰箱中解冻24h,将解冻后的鸭胸肉修剪成5cm×4cm×1cm、重量为50±1g的肉块作为实验材料。

氯化钠、冰乙酸、亚铁氰化钾、乙酸锌、硝酸银、硫酸铁铵、硫氰酸钾(均为分析纯) 国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

T25数显匀浆机 德国IKA公司;电子天平 意大利BEL公司;数字恒温水浴锅 常州国华电器有限公司;万用电炉 天津市泰斯特仪器有限公司;烘箱 上海索谱仪器有限公司。

脉动正负压腌制设备由江苏省农业科学院农产品加工所自行设计,如图1所示主要有空气压缩机,真空泵、压力容器、真空表、压力表、球阀组成。

图1 真空压力腌制设备Fig.1 Vacuum and pressure curing equipment

1.3 实验方法

1.3.1 脉动正负压腌制工艺 将鸭肉与腌制液按照质量比为1∶2.5的投料比(确保肉完全浸没在腌制液里)放入脉动正负压腌制设备中,按照真空→加压→真空,不断循环的方式进行腌制,一个循环周期为30min。腌制在室温下进行,腌制一定时间后将鸭肉取出,用吸水纸吸干肉块表面的水分。以不添加外在的真空和压力的常压腌制作为对照。

1.3.2 单因素实验设计

1.3.2.1 腌制时间对鸭肉盐吸收量的影响 将鸭肉置于质量浓度为8%的腌制液中,压力值保持在0.1MPa,真空度保持在0.08MPa,脉动比为1.5,每隔2h取一次样,研究鸭肉盐吸收量随腌制时间的变化。

1.3.2.2 真空度对鸭肉盐吸收量的影响 将鸭肉置于质量浓度为8%的腌制液中,压力值保持在0.10MPa,脉动比为1.5,腌制时间为4h,研究不同真空度(0.02、0.04、0.06、0.08、0.10MPa)对鸭肉盐吸收量的影响。

1.3.2.3 压力值对鸭肉盐吸收量的影响 将鸭肉置于质量浓度为8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,脉动比为1.5,腌制时间为4h,研究不同压力值(0、0.05、0.10、0.15、0.20MPa)对鸭肉盐吸收量的影响。

1.3.2.4 脉动比对鸭肉盐吸收量的影响 脉动比即脉动正负压腌制过程中真空腌制时间与加压腌制时间的比值。将鸭肉置于质量浓度为8%的腌制液中,真空度保持在0.08MPa,压力值保持在0.10MPa,腌制时间为4h,研究不同脉动比(0.5=10min∶20min、1=15min∶15min、1.5=18min∶12min、2=20min∶10min)对鸭肉盐吸收量的影响。

1.3.3 脉动正负压腌制工艺参数的优化 根据单因素实验确定各因素的取值水平范围,结合Box-Behnken的中心组合实验设计原理,分别选压力值、真空度、脉动比作为自变量,以腌制后鸭肉盐吸收量作为响应值进行响应面优化实验。其组合设计水平取值及编码见表1。每个实验进行3次重复,实验结果取平均值。

表1 Box-Behnken设计因素水平编码表Table 1 Factors and levels of Box-Behnken design

1.3.4 盐分含量的测定 参照国家标准GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》中的间接沉淀滴定法[8]。

1.4 数据统计分析

每个样品重复测定3次,取平均值,采用Design-Expert 8.0和Origin 8.5进行数据分析和绘图。

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果

2.1.1 腌制时间对鸭肉盐吸收量的影响 由图2可以看出,随着腌制时间的延长,鸭肉中的盐分含量逐渐增加。前4h的腌制速度较快,4h后的腌制速度比较缓慢。脉动正负压腌制的鸭肉盐吸收量始终高于常压腌制。腌制是渗透压维持平衡的过程[9],在腌制的初期,腌制液的渗透压远远高于鸭肉中的渗透压,此时腌制液中的NaCl渗入鸭肉中,鸭肉中的水分流出到腌制液中。随着腌制时间的延长,腌制液与鸭肉的渗透压差值逐渐减小,盐分的渗透速率也随之减缓。脉动正负压腌制是一种把真空和压力结合起来的腌制工艺。肉块在真空和压力的作用下发生交替的疏张与压迫从而造成了肉块中各个小环境的压力不断地发生不规则的变化。在真空腌制下,真空促使溶解在肌肉组织中的气体得到释放,从而有利于腌制液的渗入[10],在压力腌制下,腌制液在压力的作用下被压入肌肉中[5],使得肉块更加充分的与腌制液接触从而提高了腌制速度。在工业生产过程中,考虑到时间成本,不可能一味延长腌制的时间来提高肉中NaCl的含量,且延长腌制时间也容易导致肉制品的腐败变质,鉴于脉动正负压腌制在4h后的腌制速度较为缓慢,因此将后续的脉动正负压腌制时间设定为4h。

图2 腌制时间对鸭肉盐分吸收量的影响Fig.2 Effect of brining time on NaCl gain in duck

2.1.2 真空度对鸭肉盐吸收量的影响 由图3可以看出,随着真空度的增大,鸭肉中的盐分含量先升高后降低,当真空度为0.08MPa时鸭肉中的盐分含量达到最大。当真空度从0.02MPa增大到0.08MPa时,鸭肉中的盐分含量显著升高(p<0.05),当真空度从0.08MPa增加到0.10MPa时,鸭肉中的盐分含量显著降低(p<0.05)。这是由于一方面,真空腌制利用了由压差引起的水动力学(Hydrodynamic Mechanisms,HDM)机理和变形松弛现象(Deformation Relaxation Phenomena,DRP)[11-12]来降低渗透时的阻力,改善了腌制液的渗透条件;另一方面,真空腌制时鸭肉细胞间的气泡和水分不断被挤出,形成气孔后肉样组织发生膨胀,细胞间距增大,有利于腌制液的进入[13]。当真空度增加到一定值时,腌制液往肉中的渗透速率加快,但在压力的作用下,肉的脱水速率也加快,此时鸭肉对腌制液的吸收量减小,从而造成了鸭肉中盐分含量较低。这与张立彦[5]采用真空技术研究猪肉食盐渗透规律发现,随着真空的增大,腌制渗透速率常数先增大后减小的结果是一致的。因此选择0.06、0.08、0.10MPa三个水平的真空度进行响应面实验。

图3 不同真空度对鸭肉盐吸收量的影响Fig.3 Effect of vacuum level on NaCl gain in duck

2.1.3 压力值对鸭肉盐分吸收量的影响 由图4可以看出,随着压力值的上升,腌制后的鸭肉中的盐分含量也逐渐升高。当压力值在0～0.10MPa时,鸭肉中的盐分含量增速较快,当压力值在0.10～0.20MPa时鸭肉中的盐分含量增速较缓慢。这是由于外加的压力可以提高腌制时的渗透压,随着压力值的增大,鸭肉的组织结构会发生一定的变化。当压力值达到一定程度时,鸭肉由于压力作用而发生的组织结构变化达到最大,继续增大压力则不会提高腌制速率。因此选择0.05、0.10、0.15MPa三个水平的压力值进行响应面实验。

图4 不同压力值对鸭肉盐吸收量的影响Fig.4 Effect of pressure level on NaCl gain in duck

2.1.4 脉动比对鸭肉盐吸收量的影响 由图5可以看出,随着脉动比值的增加,鸭肉中的盐分含量呈现出先上升后下降的趋势,在脉动比为1.5时,鸭肉中的盐分含量达到最大值。随着真空保持时间的增加,鸭肉中的盐分含量也随之升高,但是真空保持时间增加到一定程度后,鸭肉中的盐分含量随之下降。这是由于当真空保持时间较短、压力保持时间较长时,鸭肉的气孔没有完全打开,肉中的气泡和水分没有完全排出,不利于腌制液与肉块的充分接触;而当真空保持时间较长、压力保持时间较短时,腌制液不能够充分地被挤压进鸭肉中,进而造成腌制速率降低。罗环[14]在醉鱼间歇式真空浸渍快速入味的研究中发现,在真空和常压循环腌制的过程中,随着循环率(真空保持时间/常压保持时间)的增大,鱼块含糖量呈先增加后减少的趋势,这与本文的研究结果是相一致的。

图5 脉动比对鸭肉盐吸收量的影响Fig.5 Effect of vacuum time/pressure time on NaCl gain in duck

2.2 响应面优化实验结果与分析

2.2.1 响应面模型拟合及方差分析 按照BBD实验方案进行实验,得到的结果见表2。利用 Design Expert 8.0软件进行多元回归拟合,得到以盐分含量为目标函数的二次多项回归方程:

Y=3.66+0.14A+0.18B+0.079C+0.05AB-0.075AC+0.058BC-0.23A2-0.46B2-0.21C2

式(1) 表2 响应面实验设计与结果Table 2 Experimental design and results for response surface methodology

对该回归模型进行方差分析,由表3可知,该回归模型p<0.0001,表明该模型达到极显著水平,失拟项不显著(p=0.9056>0.05),说明未知因素对本实验结果干扰很小[15]。模型的决定系数R2=0.9855,说明该模型能较好地反映脉动正负压腌制鸭肉工艺中盐分含量与压力值、真空度和脉动比之间的关系[16]。

回归方程中各自变量对腌制后鸭肉中的盐分含量(响应值)影响的显著性由F检验来判定,概率p的值越小,则相应变量的显著程度越高[17]。回归方程系数的显著性分析结果(表3)表明,A项、B项、A2项、B2项C2项的p<0.0001,说明A、B、A2、B2、C2项对响应值有着极显著的影响,C、AB、AC、BC项的p<0.05,说明C、AB、AC、BC项对响应值有着显著影响。

表3 回归方程各项方差分析Table 3 Regression equation of the analysis of variance

2.2.2 响应面交互作用分析与显著因素最佳值的确定 各因素间交互作用的响应曲面如图6～图8所示,三个曲面的坡度均较陡,说明压力值与真空度、压力值与脉动比、真空度与脉动比之间均存在显著的交互作用[18]。通过 Design-Expert 8.0.6软件分析计算得出,当压力值为0.12MPa、真空度为0.084MPa、脉动比为1.58时鸭肉中的盐分含量达到最大值3.71%。在此基础上进行验证实验,3次平行实验鸭肉中的盐分含量分别为3.63%、3.66%和3.66%,平均值为 3.65%,与理论预测值的相对误差为1.64%。说明应用响应面法对脉动正负压腌制鸭肉工艺参数优化准确可靠,具有实际可操作性。

图7 压力值和脉动比对盐分含量的交互影响Fig.7 Interactive effect of pressure level and vacuum time/pressure time on salt content

图8 真空度和脉动比对盐分含量的交互影响Fig.8 Interactive effect of vacuum level and vacuum time/pressure time on salt content

3 结论

3.1 在脉动正负压腌制鸭肉工艺中,压力值、真空度、脉动比对腌制后鸭肉中的盐分含量有着显著性影响。鸭肉中的盐分含量在真空度为0.02～0.08MPa时随着真空度的增大而上升,当真空度大于0.08MPa时盐分含量随着真空度的增加而减小;鸭肉中的盐分含量随着压力值的增大而上升,在压力值为0～0.10MPa时鸭肉中的盐分含量上升速度较快,压力值为0.10～0.20MPa时鸭肉中的盐分含量上升速度较慢;鸭肉中的盐分含量随着脉动比的增大先上升后下降,当脉动比为1.5时鸭肉中的盐分含量最高。

3.2 以压力值、真空度、脉动比为影响因素,以腌制后鸭肉中的盐分含量为最终评价指标进行响应面优化分析,得出压力值与真空度、压力值与脉动比、真空度与脉动比之间存在显著的交互作用,得到的模型的决定系数R2=0.9855,优化得到的脉动正负压腌制鸭肉的最佳工艺参数为:压力值0.12MPa、真空度0.084MPa、脉动比1.56。

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灌装机械发展亟待自主知识产权核心技术

灌装机械在食品机械行业中发展较快，不论是休闲食品还是饮料、饮用水，都离不开灌装设备。但是就我国的灌装机械制造行业来看，对技术的重视程度不够，拥有自主知识产权核心技术的企业更是寥寥。未来，还需要不断提高产品研发能力，做到与时俱进。

我国灌装机械制造行业主要是通过技术引进和测绘、仿制国外设备发展起来的。几十年来，一直重复着这样一个过程：落后-引进-仿制-落后。目前，具备自主研发能力的企业寥寥无几，而真正掌握具备国际先进水平的自主知识产权核心技术的更是凤毛麟角。灌装机械制造行业缺乏知识产权意识，不仅对自主研发的新技术、新产品缺乏专利权保护意识，而且肆意仿造抄袭他人产品技术，让市场变得混乱，令用户难辨真伪，开发者遭受巨大损失，在这种情况下，一些坚持自主开发的企业也步入抄袭的行列，整个行业就演变成互相抄袭的混乱局面。

造成这种现象的根本原因不在于是否应该引进技术、是否应该仿制，而是在于如何正确地看待技术研发。我国灌装机械制造行业有待建立科学技术是核心竞争力的发展观念，不在乎今天能够赚取多少利润，而应该在乎如何能更好地满足用户。当把满足用户需求放在第一位，用户自然会慢慢变多，企业自然会慢慢变大、变强。我国灌装机械制造行业应紧紧把握市场的需求，积极研发适应市场需求的技术和产品，打造自己的核心竞争力。

来源：慧聪食品工业网

Optimization of the technical parameters for pulsed vacuum andpressure combined brining of duck muscle

YIN Yan-tao1,2,ZHU Yong-zhi1,BIAN Huan1,WU Hai-hong1,XU Wei-min1,*,WANG Dao-ying1,GENG Zhi-ming1,LIU Fang1,ZHANG Mu-han1

(1.Institute of Agricultural Products Processing,Jiangsu Academy of Agricultural Sciences,Nanjing 210014,China;2.College of Food Science and Engineering,Yangzhou University,Yangzhou 225127,China)

To improve the salting efficiency,the pulsed vacuum and pressure combined brining was applied to accelerate the salting process. With the salt content of duck breast muscle as the response value,the effect of pressure,vacuum and vacuum holding time/pressure holding time on the salt contents of duck breast meat were studied by single factor design. Based on the single factor experiments,the pulsed vacuum and pressure combined brining were optimized by response surface methodology according to the Box-Behnken central composite designs experiment. Results showed that the optimum parameters for pulsed vacuum and pressure combined brining were at the pressure of 0.12MPa,vacuum of 0.084MPa,and the vacuum holding time/pressure holding time of 1.56. Under these conditions,the predicted salt content and the actual salt content were 3.71% and 3.65% respectively,the deviation was 1.64%. The optimized of the pulsed vacuum and pressure combined brining parameters of salted duck by response surface analysis methods was accurate and reliable,which gaved a technical reference for the fast salting of duck muscle.

duck meat;pulsed vacuum and pressure technology;fast salting;response surface methodology

2014-07-08

殷燕涛(1989-)，男，硕士研究生，主要从事肉品加工与质量控制研究。

*通讯作者:徐为民(1969-)，男，博士，研究员，主要从事肉品加工与质量控制研究。

国家自然科学基金资助项目(31271891)；江苏省水产三新工程项目(J2012-4)；江苏省农业科技自主创新资金(CX(13)3081)。

TS251.1

B

1002-0306(2015)05-0213-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.05.036