近红外光谱法测定烟片加料均匀性

2013-12-23王军郭华诚刘爱玲

生物技术世界 2013年9期

王军郭华诚刘爱玲

(河南中烟郑州卷烟厂质量监督检测站河南郑州 450000)

1 前言

卷烟加料[1]是指在卷烟生产过程中,在烟叶上喷洒“料液”的工艺过程。加料的最终目的是通过在卷烟中加入不同的添加剂,提高卷烟的吸食品质,形成特有风格,以满足吸烟者的要求。温若愚等[2]通过试验,建立了采用1,2-丙二醇作为标记物,表征加料的均匀性具有较好的适用性;廖惠云等[3]运用同时蒸馏萃取-气质联用选择离子扫描技术,以乙基麦芽酚为考察指标,量化研究卷烟制丝加科工序的均匀性。为了客观评价卷烟加料过程中料液施加的均匀程度,通过实验建立一种通用性的加料均匀性测定方法,以准确、快速评价加料工序料液施加的均匀性。

2 实验

2.1 实验材料

不同叶组配方烟片;不同含水率相同叶组配方烟片;不同料液施加量的烟片,叶组配方稍作调整的烟片。

2.2 实验仪器

德国Bruker公司MATRIX-1型傅立叶近红外光谱仪,内置镀金漫反射积分球,窗口2cm直径97mm石英旋转样品杯。定量分析软件为OPUS6.5软件包;QS-2A型切丝机(郑州恒德通用机械公司)。

2.3 烟丝样品加料处理

建模根据某品牌实际叶组配方,以不同地区不同等级不同部位的烟叶,掺配出10个叶组,其中1-3号叶组为在线生产的叶组配方,4-10号叶组是在前3个叶组配方的基础上进行了比例调整。

2.4 烟丝含水率的测定

烟丝中的水分含量对近红外检测结果产生较大影响。为了计算加料时加水的量,保证烟丝进行近红外扫描时的含水率一致。因此先测定空白叶组的含水率,

2.5 空白叶组加料

每组称取100g左右空白叶组烟丝。每组烟丝样品,分别喷加烟丝质量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%共10个不同浓度梯度料液,根据以下公式将测定样品的水分控制在20%左右。

式中M为烟丝质量,A为烟丝含水率,X为需要加入料液和水的质量。

将称好的料液和水用喉头喷雾器均匀地喷洒在称好的空白烟丝上,在密封袋中平衡30min后进行扫描。

3 结果讨论

对于样品集设定组成成分为“料液”,分别计算出各样品中料液与烟叶的比例,并与相应的光谱一一对应。

应用OPUS6.5数据处理软件,运用偏最小二乘法建立料液与烟叶比例的数学模型。通过不同光谱预处理方法对烟丝样品集光谱进行预处理和初步优化。确定的光谱预处理方法是一阶导数+MSC,光谱区间为:7502.2～4246.7cm-1。在此基础上,进行内部交叉检验,并剔除部分异常值。

3.1 烟丝数学模型的检验与在线烟丝的检测

(1)空白叶组手动加料验证。通过对4号、7号、9号叶组按照建模时样本处理方法,分别施加1%、2%、3%的料液。用以对建立模型进行验证。检测出的料液预测值与实际数值相对标准偏差小于3.5%,说明所建立的数学模型方法具有实用价值。为利用近红外光谱评价卷烟加料的均匀性提供了数据支撑。(2)精密度实验。为考察烟丝预测模型方法的精密度,取一烟丝样品,重复6次扫描其近红外光谱图,用已建的模型测定烟丝料液施加含量,以考察该方法的精密度。结果表明:6次扫描的图谱几乎完全重合,平行试验变异系数1.27%,说明该方法重现性良好,可满足加料均匀性评价。(3)正常样品在线叶组取样验证。在线抽取5个不同批次的加料均匀的叶组,取样切丝后,进行近红外扫描,进行模型验证,测定结果与理论值绝对偏差均小于0.20%。