邹继红

（赤峰学院 医学院，内蒙古 赤峰 024000）

对分析化学中设计性实验的分析与研究

邹继红

（赤峰学院 医学院，内蒙古 赤峰 024000）

作者在对学生的设计性实验进行指导的过程中发现，实验的测定结果与实际情况有较大出入.通过对学生设计的不同方案进行分析，同时进行多次实验和摸索，寻找误差来源，以便为今后的实验教学积累更多的经验，提高设计性实验的质量和效果.

分析化学；设计性实验；实验教学

为了培养学生的科研与创新能力，提高他们分析问题和解决问题的综合能力，作者在讲授分析化学的过程中有意识地开展设计性实验，让学生通过实验学会查阅文献、获取信息，能进行独立思索，提出合理的设计方案，并根据预实验的结果调整方案，达到预期的结果.经过2008级和2010级医学检验本科班两届学生的实践，发现他们虽然能够提出自己的设计方案，但是测定结果与实际情况不符，误差较大.究其原因，既有主观因素，也有客观因素，下面分别从这两个方面进行详细阐述.

分析化学中开设的设计性实验题目为“HCl和H3BO3混合酸中各组分的测定”，目的是让学生使用NaOH滴定液分别测定HCl和H3BO3混合酸中各组分的浓度.因为HCl为强酸，而H3BO3为弱酸，其解离常数为5.4×10-10，根据弱酸能否被准确滴定的条件（C·Ka≥10-8）可知：不能用 NaOH 滴定液直接滴定H3BO3，但是它能与甘油或甘露醇形成配位酸，解离常数增大，约为1.1×10-5～5.5×10-5，此时C·Ka＞10-8，因此可用NaOH滴定液直接进行滴定.根据这一思路，学生提出了如下几种设计方案：

（1）首先以酚酞为指示剂，用NaOH滴定液滴定至溶液为微粉色，并持续30s不褪即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V1ml，然后加入甘油，使其与硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至浅粉色，并持续30s不褪色，即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V2ml.

（2）首先以甲基橙为指示剂，用NaOH滴定液滴定至溶液显黄色，记录消耗NaOH滴定液的体积为V1ml，然后加入甘油，使其与硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示剂，用NaOH滴定液滴定至橙红色，即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V2ml.

（3）首先以酚酞为指示剂，用NaOH滴定液滴定至溶液为微粉色，并持续30s不褪即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V1ml，然后加入甘露醇，使其与硼酸形成配位酸，再用NaOH滴定液滴定至浅粉色，并持续30s不褪，即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V2ml.

（4）首先以甲基橙为指示剂，用NaOH滴定液滴定至溶液显黄色，记录消耗NaOH滴定液的体积为V1ml，然后加入甘露醇，使其与硼酸形成配位酸，再加入酚酞指示剂，用NaOH滴定液滴定至橙红色，即为终点，记录消耗NaOH滴定液的体积为V2ml.

根据前面的分析可知，消耗NaOH滴定液V1ml主要是滴定HCl，消耗NaOH滴定液V2ml主要是滴定H3BO3，因此HCl和H3BO3的计算公式分别为式中Vs为混合酸试样的体积，cNaOH为NaOH滴定液的浓度.

作者在批阅实验报告中发现，学生的实验结果与实际情况不符，因此依据四种设计方案分别进行了实验研究，发现了学生实验中存在的许多问题，现阐述如下：

1 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的配制方法不正确

实验中很多学生采用间接配制法配制NaOH（0.1 mol/L）滴定液，即称取2.0g NaOH固体，用不含CO2的蒸馏水溶解，并稀释至500ml.

由于NaOH固体容易吸收空气中的CO2，使得NaOH中或多或少地含有部分Na2CO3，因此导致NaOH的组成不单一，滴定混合酸时Na2CO3也会与待测物反应，从而引入试剂误差.

为了准确配制不含 Na2CO3的 NaOH（0.1 mol/L）滴定液，应该采用浓配法，即先配制NaOH的饱和溶液，静置使Na2CO3沉淀后，取上清液稀释得到NaOH（0.1 mol/L）滴定液.

2 NaOH（0.1 mol/L）滴定液的标定不准确

标定NaOH滴定液时，需要采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物，称量前应将基准物在105～110℃干燥2h，但学生未进行干燥，而且在记录基准物的质量时，有的同学虽然使用万分之一天平进行称量，记录数据时却只记录到小数点后第三位，因此又引入了称量误差.另外按照规定应该称取5份基准物，但是大部分学生只称取3份，这无疑又增大了偶然误差.

3 使用的指示剂不合适

在第一种和第三种设计方案中，滴定HCl时使用的是酚酞指示剂，其变色范围为pH8～10，滴定到第一计量点时，溶液呈弱碱性.根据理论计算可知，以酚酞为指示剂时，有一部分H3BO3也被NaOH滴定液同时滴定，计算HCl溶液的浓度时未将H3BO3所消耗的NaOH滴定液的体积减掉，依然用体积V1进行计算，导致HCl的测定浓度比实际浓度偏高，从而引入方法误差.

由于以上几种原因，使得第一种和第三种方案测得的HCl浓度偏高，H3BO3浓度偏低.

在第二种和第四种设计方案中，滴定HCl时使用的是甲基橙指示剂，其变色范围为pH3.1～4.4，在酸性区域变色，所以滴定HCl时，H3BO3不会被滴定；然后以酚酞为指示剂时，由于H3BO3与甘油或甘露醇形成了酸性较强的配位酸，此时H3BO3可被NaOH准确滴定，利用消耗的NaOH体积V2计算硼酸的浓度.

通过实验发现，四种方案中第四种是最理想的设计方案，因为与前三种方案相比，滴定终点特别容易判断，而且其测定结果与实际情况基本吻合.

作者根据学生的设计方案，分别比较了四种方法的测定结果，同时也考察了放置时间对HCl和H3BO3测定结果的影响，混合酸中二者的浓度变化情况见图1～8.

从图中可以看出：在方案1和方案3中，HCl的测定浓度比实际浓度高很多，H3BO3的测定浓度比实际浓度低很多，随着放置时间的延长，HCl的浓度逐渐下降，H3BO3的浓度逐渐升高，放置14天时，HCl和H3BO3的浓度基本保持不变，但是其浓度与实际情况依然有一定的差别.每种方案测得的HCl和H3BO3的平均浓度、真实值及相对误差见下表1：

表1

从表中可以看出：方案2和方案4所得HCl与H3BO3的平均浓度与真实值较接近，相对误差较小，比较可行.而方案4在滴定过程中终点颜色变化明显，是最理想的设计方案.

通过本次设计方案的研究，作者找到了测定结果与实际情况不符的原因，同时也找到了最佳设计方案.今后再开展类似的设计性实验时，应该给学生充分的时间让他们在课前进行讨论，比较设计方案的优劣，再通过实验室开放让学生进行预实验，然后根据实验结果调整设计方案，以便找到最佳方案，课后总结经验和教训，从而提高他们分析问题和解决问题的综合能力，发掘他们的创新意识和科研能力，达到培养创新性人才的目的.如果有条件的话，可以让学生制作电子课件，通过多媒体资源进行讨论、讲解和分析，效果可能会更好，但是目前因为分析化学课程的学时较少，无法深入开展，以后随着培养方案的调整，可以适当增加实验学时，为顺利实施设计性实验夯实基础.

〔1〕孙兰凤，潘琦，穆春旭，等.医药高职分析化学实验教学改革与研究 [J].辽宁中医药大学学报，2010，12（6）：286-287.

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〔3〕王玲，吴卫平.分析化学设计性实验教学模式初探[J].实验室科学，2011，14（1）：23-25.

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O652.1

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1673-260X（2012）02-0028-03