宋 波，张天壤，李 峥，周淑芳

（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.中国天辰工程有限公司；3.山东省兖州市农业局）

用激光粒度仪测定纳米碳酸镁铝粉体粒度

宋 波1，张天壤1，李 峥2，周淑芳3

（1.中海油天津化工研究设计院，天津300131；2.中国天辰工程有限公司；3.山东省兖州市农业局）

纳米碳酸镁铝在水中极易发生团聚，给粒度测试带来了很大的难题。采用了多种分散剂对其进行预分散，同时考察了不同超声时间和乙醇用量对颗粒分散的影响。结果表明，乙醇和六偏磷酸钠的混合溶液可以很好地分散纳米碳酸镁铝。该分散方法的可靠性在与扫描电镜结果的比对中得到进一步证实。

纳米碳酸镁铝；粒度；分散

用激光粒度仪测定纳米粉体的技术，是近几年业内热议的话题。由于纳米粒子之间存在着有别于常规粒子间的纳米作用能，而具有很高的活性，使得纳米颗粒易发生团聚，很难得到真实粒度分布数据。目前中国有多种分散方法来去除纳米粒子的团聚效应，例如调节溶液的pH、选择不同的分散介质、加入超声分散等。笔者考察了乙醇、六偏磷酸钠、水等几种分散剂对纳米碳酸镁铝分散的影响，发现六偏磷酸钠和乙醇的混合溶液可以较好地分散纳米碳酸镁铝，并得到较好粒度分布结果。通过与扫描电镜对比，发现两者测得的粉体粒度范围基本一致，证明了该方法的准确性。

1 实验

1.1 原料、试剂与仪器

试剂与原料：六偏磷酸钠（Na6P6O18）分散剂，天津市瑞金特化学品有限公司，分析纯；无水乙醇，天津市凤船化学试剂科技有限公司。碳酸镁铝粉体原料为中海油天津化工研究设计院自制。

仪器：MS2000型激光粒度仪、Hydro 2000MU型湿法分散单元、S-4800型冷场扫描电子显微镜。

1.2 实验过程

1.2.1 水作分散剂

将样品混合均匀，取样0.5 g左右放入50 mL烧杯中，加10 mL一次去离子水预分散，搅拌均匀后移至装有800 mL一次去离子水的1 L烧杯中，用湿法分散单元超声1.5 min，强度为8，然后进行测量。

1.2.2 乙醇作分散剂

分别取样0.5 g左右放入50 mL和100 mL烧杯中，分别加入20 mL和100 mL乙醇预分散，搅拌均匀后，全部转移至装有800 mL一次去离子水的1 L烧杯中，超声同1.2.1节，进行测量。

改变超声时间为1 min和5 min，分别用20 mL乙醇预分散，实验过程如1.2.2节，进行测量。

1.2.3 六偏磷酸钠作分散剂

取样0.5 g左右放入50 mL烧杯中，加入10 mL质量分数为2%的六偏磷酸钠预分散，搅拌均匀后，全部转移至装有800 mL一次去离子水的1 L烧杯中，超声同1.2.1节，进行测量。

1.2.4 乙醇和六偏磷酸钠混合溶液作分散剂

取样0.5g左右放入50mL烧杯中，先加入10mL乙醇预分散，搅拌，然后加入10mL质量分数为2%的六偏磷酸钠，搅拌均匀后全部转移至装有800mL一次去离子水的1L烧杯中，超声同1.2.1节，进行测量。

1.2.5 电镜样品的制作条件

采用1.2.4节的分散条件，将样品滴加到铝制样品台上自然晾干，在加速电压为3kV、6万倍的放大倍率下观测。

2 结果讨论

2.1 分散剂对粒径的影响

4 种不同的分散剂对结果的影响见图1和表1。由图1可以看出，单纯用水作分散剂时，粒度分布曲线上50 μm以后出现了2个大粒径分布的峰，这说明碳酸镁铝在水中易发生团聚，由纳米级的小颗粒团聚为几百个微米级大颗粒。证明单纯用水不能分散纳米碳酸镁铝颗粒，反而促使颗粒团聚。

图1 不同分散剂对粒径的影响

表1 采用不同的分散剂测试粒径分布结果

六偏磷酸钠作分散剂，能够改变颗粒的表面电位值，使得颗粒在液相中分布较好，呈单颗粒状态［2］。从图1还可见，大部分的粒径集中在3～30 μm内，纳米区域并没很明显的分布峰，说明六偏磷酸钠的加入可以改善团聚效应，但是效果不显著。

乙醇对颗粒的分散是溶剂化作用的结果，颗粒在无水乙醇中形成溶剂化膜制约纳米颗粒的团聚［3］。从图1可以明显看出，乙醇作分散剂时，粒度分布曲线明显向纳米区方向移动，在0.1～1 μm处开始出现纳米级的粒径分布，但由于乙醇使用量较少，当乙醇转移至水中时，样品的溶剂化作用不明显，样品仍然团聚。增加乙醇的用量后，样品的分散程度发生了很大改善，0.1～1 μm时出现了明显的粒径分布峰，纳米颗粒的含量显著增大。但由于乙醇用量加大后，在搅拌过程中出现气泡，导致在1 000 μm附近出现了一个很大的分布峰，使得结果偏大。

采用乙醇和六偏的混合溶液，在0.1～1 μm时纳米粒径分布更为显著，而且没有气泡干扰，中值粒径为374 nm，残差值较小。说明在乙醇和六偏磷酸钠的双重作用下，纳米颗粒能够很好地分散，仅有很少一部分发生了团聚。

2.2 超声时间对粒径的影响

采用1.2.4节的条件，考察了不同超声时间对粒径影响如图2所示。当超声时间为1min时，在10μm附近区域的粒径分布峰较高，增加超声时间后，此处峰高逐渐降低，大颗粒分散成小颗粒，使得1 μm附近区域的分布峰逐渐升高，证明增加超声时间有利于颗粒的分散。超声时间继续增加，粒径分布变化不大，说明3 min为最佳超声时间。

图2 超声时间对粒径的影响

2.3 扫描电镜对粒径测试实验

图3为碳酸铝镁的SEM照片。由图3可知，样品粒径大多为几百个纳米，仅有一少部分达到了微米级，观测的粒度分布结果与粒度分析仪测试的结果基本一致，说明了该分散方法比较可信，能够真实地反映出样品的粒径分布情况。

图3 碳酸铝镁SEM照片

3 结论

研究了采用几种分散剂对纳米碳酸铝镁进行预分散，然后将其分散在水中的分散方法。实验结果表明：无水乙醇和六偏磷酸钠的混合溶液分散效果较好，粒径主要分布在纳米区域，中值粒径和残差都较小。同时考察了不同超声时间和乙醇用量对颗粒分散的影响，得到了超声时间3 min和乙醇用量20 mL的条件下分散效果较好。通过与扫描电镜结果的比对，发现混合溶液测定结果与电镜的测定结果基本一致，证明了此方法分散效果最佳。

［1］ 杨江海，张振忠，赵芳霞，等.不同分散剂对纳米铋粉在无水乙醇中分散性能影响［J］.铸造技术，2008，29（12）：1708-1711.

［3］ 丰平，熊惟皓.纳米TiN粉末在水溶液和无水乙醇中的分散行为［J］.过程工程学报，2005，5（1）：62-65.

［4］ GB/T 19077.1—2008 粒度分析 激光衍射法 第 1部分：通则［S］.

联系方式：bobo791010@163.com

Particle size detection of nano-sized aluminum magnesium carbonate powder by laser grainsize analyzer

Song Bo1，Zhang Tianrang1，Li Zheng2，Zhou Shufang3
（1.CNOOC Tianjin Chemical Research&Design Institute，Tianjin 300131，China；2.China Tianchen Engineering Corp.；3.Yanzhou Agriculture Bureau of Shandong Province）

It brings a lot of difficult problems that aluminum magnesium carbonate in water is extremely easy to agglomerate.This test used a variety of dispersants to pre-disperse，and the influences of ultrasonic time and ethanol volume on dispersion of particles were studied.Results showed the mixed solution of ethanol and sodium hexametaphosphate could disperse aluminum magnesium carbonate well.The reliability of this dispersion method can be further confirmed by the comparison to the scanning electron microscopy result.

nano-sized aluminum magnesium carbonate；particle size；dispersion

TQ132.2

：A

：1006-4990（2012）05-0053-02

2011-11-30

宋波（1979—），女，本科，主要从事无机化工产品分析方面的研究，已公开发表文章2篇。