杨 帆，何利民，杨东海，魏彦海，杜雪麟

（1.山东胜利职业学院，山东东营257097；2.中国石油大学储运与建筑工程学院，山东青岛266555） ①

粒径分析法评价物理聚结构件分离特性

杨 帆1，何利民2，杨东海2，魏彦海2，杜雪麟2

（1.山东胜利职业学院，山东东营257097；2.中国石油大学储运与建筑工程学院，山东青岛266555）①

利用重力式油水分离模拟试验装置，以柴油和水为试验介质，并使用激光粒度仪和显微高速摄像法测量液滴粒径。通过分析液滴粒径的分离效率，研究了7种物理聚结构件对水包油乳化物的分离特性。结果表明：对于水包油型乳状液，亲油性聚结填料的油水分离效果要优于亲水性聚结填料，表面粗糙的亲油性聚结填料效果较好；激光粒度仪和显微高速摄像法的测量结果可以直观反映聚结构件聚结效果，聚结构件的有效分离粒径＞20μm；显微高速摄像法测量液滴粒径与激光粒度仪测量结果接近，但需要放大倍数更高的显微镜头才能准确测量液滴直径。

油水分离；聚结构件；粗糙度；粒径；高速摄像

随着现实生产的需要，对分离器分离效率和处理能力的要求也在不断地提高。为了更好地提高分离器的生产效率，人们将聚结填料引入了油水分离领域［1］。重力分离技术和聚结技术相结合会极大提高油水分离效率［2－3］。国内研究者通过数值模拟和试验方法研究了聚结填料的分离性能，但由于聚结填料的影响因素较多，因此需要进行系统、深入的研究和分析。本文采用激光粒度仪和显微拍照技术，对比分析粒径和分离效率，研究不同材料、不同结构聚结填料的聚结特性。

1 研究现状

张鹏飞等［4］研制的高效复合板油水分离器中，将亲油性材料聚丙烯一方面进行氧化处理，将其表面进行改性，另一面保持材质不变。王敏等［5］以镀锌板为基材，在其表面涂覆一层亲油性涂料，试验表明，这一方法很好地改善了材料的亲水亲油性。陈雷［6］对聚结除油性能及机理进行了深入研究，针对多种聚结材料，根据其性质和形状的差异进行对比试验。倪玲英［7］利用重力式分离模拟试验装置对添加聚结填料前后分离器的分离特性进行了对比研究，结果表明聚结填料对小液滴具有较好的聚结合并作用，能显著提高油水分离效果。孙治谦等［8］在测定油水重力分离器内分散相油滴的浓度、粒度及中位粒径分布的基础上，分析了各区域内油滴的浮升规律。倪玲英等［9］采用数值模拟方法研究了波纹板间连续相入口速度、油滴粒径对Stokes浮升轨迹的影响。在20世纪90年代初，高速摄像技术已经应用于测量多相流场颗粒的运动［10］，随着高速摄像技术的快速发展，高速摄像系统不仅实现了数字化，同时最大帧记录速度可达到10 000帧／s，将高速摄像技术与处理精度较高的图像处理系统结合起来，就可以很好地满足目前测量多相高速流场粒子（包括固体颗粒、液滴、雾滴和气泡）的运动［11］。

2 机理分析

规整填料是一种按照均匀几何形状排列、整齐堆砌的填料，它的作用机理是基于浅池理论，通过缩短液滴沉降或浮升的路径，使分散相液滴迅速在填料表面聚结变大，从而加快分离。重力式油水分离器中密度不同的2种液体受到相反方向的浮力和粘滞力（如图1）时，液滴会获得一个终端沉降速度（临界沉降速度）。

图1 分散相液滴在连续相中的受力

用于计算液滴临界沉降速度的斯托克斯公式为

式中，ddidp为分散相颗粒粒径，m；ρdisp为分散相密度，kg／m3；ρcont为连续相密度，kg／m3；μcont为连续相粘度，Pa·s。

对一定粒径的油滴，由式（1）可以导出其分离效率为

式中，η为粒径在某范围内的油滴分离效率；AT为油滴浮升面积，m2；Q为处理量，m3。

由式（2）可以看出，油滴的分离效率只与油水物性，即油滴粒径、容器处理量以及油滴的浮升面积有关，而与浮升高度无关，这就是“浅池原理”。在聚结填料设计的过程中，利用这一原理，通过降低浮升高度，可以有效地增大浮升面积，提高分散相液滴的脱除效率；可以减小聚结填料在分离器内的当量直径，从而在较大处理量的情况下也可以处于层流状态。若将脱出效率为100%的油滴视为能够脱出的油滴，则由式（2）可以进一步导出利用多层板结构可脱出的最小油滴粒径为

式中，dmin为可脱除油滴的最小油滴粒径，m；n为板组层数；B为多层板的宽度，m；L为多层板的长度，m；g为重力加速度，m／s2。

由式（3）可知，在多层板结构中相同处理量的情况下，板的层数越多，板间距越小，可脱除的油滴粒径越小。在相同脱除效率的情况下，板的层越多，处理量越大，所用分离时间越短。

3 试验

3.1 试验系统

3.1.1 试验系统流程

试验系统流程如图2。通过旋涡泵与齿轮泵将水罐中的水和油罐中的柴油经过剪切阀组剪切、混合、乳化打入分离器。油、水混合的量分别通过质量流量计和浮子流量计计量。在分离器入口之前设有等速取样装置，主要用于测量入口分散相粒径，当分散相粒径达到试验要求时，再进行下一步试验。分离后的油品从油罐底部流回油罐，经过水洗，达到进一步分离的效果。水取样口主要用于取出分离后的水样进行含油浓度分析。

图2 试验系统流程

3.1.2 试验介质

试验中采用的油水组分分别为柴油和水，添加水溶性乳化剂十二烷基苯磺酸钠（40×10－6），采用剪切阀组剪切乳化物。乳化物的含油率分别是10%、20%，通过调节流量改变乳化物在分离器中的停留时间。20℃、0.1MPa时水的密度为998.2kg／m3，运动粘度1.007×10－6m2／s；柴油的密度为893kg／m3，粘度为10mPa·s，油水界面张力为23.8mN／m。

3.1.3 试验聚结构件

试验选用了聚丙烯六角蜂窝斜管填料、陶瓷规整波纹填料、聚丙烯丝网波纹填料、聚丙烯孔板波纹填料、不锈钢（304）板波纹规整填料、不锈钢（304）孔板波纹填料，不锈钢（304）丝网波纹填料等7种规整聚结构件。

3.1.4 试验数据测量

分别在不同流量、不同含油率下用激光粒度仪（Malvern Mastersizer－S）测量分离器入口及水出口油相粒径，并计算粒径质量分离效率，以确定静电聚结器对油水分离的作用。通过等动量取样装置实现在线显微高速摄像（如图3）拍摄功能。处理图片所用软件是ImagJ，能够分析粒径大小及分布。

图3 高速摄像及放大镜头

3.2 试验结果及分析

试验使用了7种不同的聚结构件，试验系统调节的流量分别为30、40、60、80L／h，试验运行稳定后测得的温度为20℃。

3.2.1 激光粒度仪测量结果分析

试验利用马尔文粒度仪测量分离器入口及水出口油相粒径并进行比较。马尔文激光粒度仪测量后给出的数据可分为2个部分，第1部分如图4（对数横坐标），第2部分如表1。

图4 粒径概率分布

表1 粒径概率分布数据

粒径质量分离效率表示入口与出口处粒径大小为d的油滴质量之差与入口处粒径大小为d的油滴质量之间比值的计算公式为

式中，ηd为粒径质量分离效率，%；cout为聚结填料出口水中含油浓度，g／L；Vout%为出口粒径为d的液滴所占的体积百分比；cin为聚结填料入口水中含油浓度，g／L；Vin%为入口粒径为d的液滴所占的体积百分比；Qin为入口流量，m3／h，Qin≈Qout；Qout为出口流量，m3／h。

1） 材质的影响 图5分析的是7种聚结填料在相同进口含油量和相同流速下的聚结分离特性。可以看出，陶瓷波纹填料效果最好，然后依次是聚丙烯孔板波纹填料、聚丙烯丝网波纹填料、不锈钢孔板波纹填料、不锈钢规整波纹填料、不锈钢丝网波纹填料以及聚丙烯六角蜂窝斜管填料。

图5 7种聚结构件的分离特性

出现该结果的主要原因是材料性质的不同。陶瓷波纹填料是一种亲水性材料，对油滴的聚结主要为碰撞聚结。由于陶瓷波纹板填料单片波纹的厚度为3mm，所以与同为亲水性材料、波纹厚度为1 mm的不锈钢波纹板填料来对比，在相同比表面积的情况下，流通通道将较大缩小，从而更有利于液滴的碰撞聚结。

试验中用到的聚丙烯材料为亲油性材料，因此在聚结的过程中既有润湿聚结的发生，又有碰撞聚结的发生。当分散的油相通过聚丙烯填料时，油滴会不断地被填料表面所吸附，并逐渐扩大、变厚。当形成的油膜达到一定程度后，会被来流液体所产生的浮力和冲击力带入流体中，从聚结填料表面脱落下来的油珠具有了相对较大的粒径，从而加快了浮升至连续油相的速度，有助于分离。聚丙烯孔板波纹填料聚结分离效果比聚丙烯丝网波纹填料好的原因在于聚丙烯孔板填料的开孔率仅为20%，而聚丙烯丝网填料的开孔率却达到了50%。填料开孔率过大会减小油滴有效的附着面积，不利于油滴在短时间内聚并成大粒径的油滴并上浮。

2） 结构的影响 试验中还用到了3种不锈钢波纹填料。不锈钢材料为亲水性材料，工作过程中主要以碰撞聚结为主，但由于不锈钢材料的制造工艺等原因，出厂时不锈钢表面会粘附一层有机油，使得其表面也发生了变化。因此，不锈钢填料的聚结机理既包含碰撞聚结，又包含润湿聚结，但主要以碰撞聚结为主。试验所用到的3种不锈钢波纹填料，同样是不锈钢孔板波纹填料的处理效果要好于不锈钢丝网波纹填料的效果，主要原因是开孔率的不同。不锈钢规整波纹填料的处理效果介于二者中间，其原因在于开孔率的适当增加不仅不会影响液滴附着的有效面积，还可以减小流体流过填料时所受的阻力，降低流体在运动过程中对填料所产生的压力，因此不锈钢孔板波纹填料的聚结分离效果要好于不锈钢规整波纹填料的聚结分离效果。

3） “鱼钩现象”解析 从图5发现在分离器加入聚结填料后分离的过程中，粒径质量分离效率曲线随着粒径的增大先减小后增大，这种现象称之为“鱼钩现象”。同时，在液滴粒径质量分离效率曲线中出现了很明显的负值，根据粒径质量分离效率曲线计算公式可知其原因是当（cout×Vout%）＞（cin× Vin%）时，粒级效率ηd的值将为负值。如果粒径为d的颗粒在经过聚结填料时全部聚结上浮到连续的油相中，此时分离器的粒级效率为100%。但如果油滴粒径较小，假设为d1，在经过聚结填料后油滴聚结变大，假设为d2，聚结后的油滴没有足够的时间上浮到连续的油相中时，分离器内粒径为d2的油滴的体积百分比就会增大，因为分离器中聚结填料前的含油浓度cin应当大于聚结填料后的含油浓度cout，因此，当对应于某一粒径d2的出口油滴体积百分比Vout%大到一定程度，使得（cout×Vout%）＞（cin×Vin%）时，粒级效率就会出现负值，从而出现“鱼钩现象”。

由图5可以看出“鱼钩现象”大部分集中在粒径为20μm以下的区域。本试验中“鱼钩现象”集中在20μm以下，原因是粒径较大的液滴可以在通过聚结填料的情况下聚结成粒径更大的液滴上浮至连续的油相，此时乳状液中该粒径液滴所占的百分比减小，粒级效率为正值，粒径较小的液滴由于表面张力等原因无法通过纯物理的方法聚结，因此在流出分离器时仍分散在连续相中。由于大粒径液滴被分离，在连续相中所占的百分比减小，相应的被分离的小粒径液滴在连续相中所占的百分比增大，从而使粒级效率出现明显的负值。由图5可以看出，无法通过聚结填料分离的液滴粒径集中在20μm以下。

3.2.2 显微高速摄像法测量结果分析

采用显微高速摄像法可以实现液滴粒径在线分析，避免了取样过程对结果的影响。以含油浓度为20%，乳化剂浓度为40×10－6，流量为0.6m3／h的工况所拍图片（如图6）为例，所得试验数据如图7。

图6 液滴粒径原始图片

图7 高速摄像得到的粒径分布

图7是不同粒径分散相液滴的百分比。可以看出，粒径在0～10μm和70～80μm 2个区域出现峰值。在小粒径区出现一个峰值是因为在通过剪切流体制备乳状液的过程中，流场紊动剧烈，引起分散的大液滴不断破碎成粒径更小的液滴。同时，因为试验条件的原因，分离出的水相仍含有粒径很小的油滴，在循环的过程中，水相中的油滴经过旋涡泵的剪切，进一步破碎成更小的油滴，由于粒径过小，不能通过纯物理的方法分离出去，因此会长期存留在乳状液中，增大了小粒径所占的百分比。另一个峰值出现在70～80μm的区域，进一步证明了试验条件的统一性。

在每次试验的过程中，要求分离器入口粒径达到70μm，这一要求通过调节截止阀来实现。根据不同的工况，调节各阀门的关度，以达试验要求。

将利用激光粒度仪和高速摄像2种方法测得的分离器入口粒径分布进行对比，如图8。

图8 高速摄像和激光粒度仪测得的粒径分布

由图8可以看到，利用激光粒度仪和高速摄像2种方法所测得的分离器入口粒径均存在2个峰值，但峰值所对应的粒径分布略有差异，高速摄像所对应的峰值明显大于粒度仪所测量的峰值。原因是在利用高速摄像拍摄照片测量的过程当中，由于拍摄条件的限制，所拍摄的照片存在4个问题。

1） 若干个小液滴组成大的液滴群或若干个小液滴围绕着大液滴组成液滴群，由于液滴之间的粘连，图像处理软件会自动将连在一起的液滴处理为1个液滴，这会造成处理结果中小液滴所占的百分比减小，大液滴所占的百分比增大。

2） 独立液滴边缘不够清晰，在处理的过程中无法清晰地得到分散相与连续相之间的分界线。

3） 液滴粒径过小，无法清晰拍摄，在数据处理的过程中，软件只会自动识别具有较清晰边缘的液滴，无法分辨出粒径过小的液滴，这也会影响液滴粒径分布统计。

4） 激光粒度仪通过测量样品中连续相与分散相的折射率，根据两相的折射率不同来分析分散相的颗粒大小以及对颗粒个数进行统计。高速摄像法是将待测颗粒经过光学放大成为光学图像，之后又经过摄像机处理变成视频图像，中间经过了2次变换。每一次的变换都会使颗粒的形貌信息有所损失。同时，真实边缘的确认和合理修正将是图像仪技术的关键之一。如果在这一点上处理不好，会造成统一颗粒在不同光学放大倍率下测试的结果各不相同，这将严重影响测试结果的可靠性。以上均是导致高速摄像所测数据略大于激光粒度仪所测数据的主要原因。因此，需要放大倍数更高的显微镜头，提高显微高速摄像法测量液滴粒径的精度。

4 结论

1） 聚结填料的表面性质显著影响油水分离效果，对于水包油型乳状液，亲油性聚结填料的油水分离效果要好于亲水性聚结填料，表面粗糙的亲油性聚结填料油水分离效果要好于表面光滑的聚结填料。

2） 通过粒径分析法发现，聚结构件能进行有效分离的粒径＞20μm。根据粒径质量分离效率详细地评价了7种聚结填料的分离特性，得出了具有最佳聚结分离性能的聚结填料。

3） 通过高速摄像拍摄图片，分析液滴粒径分布情况，并将所得数据与激光粒度仪所测数据进行对比，高速摄像所测数据略大于激光粒度仪所测数据，需要放大倍数更高的显微镜头以提高精度。

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Study on Separation Characteristics of Physical Coalescence Internals with Size Analysis

YANG Fan1，HE Li－min2，YANG Dong－hai2，WEI Yan－hai2，DU Xue－lin2
（1.Shandong Shengli Vocational College，Dongying257097，China；2.College of Storage ＆Transportation and Architectural Engineering，ChinaUniversity of Petroleum，Qingdao 266555，China）

The separating behavior of 7types of physical coalescence internals were studied through an oil－water separation simulating system by using diesel and water as work fluid.Particle diameter has been analyzed by using laser particle analyzer and high－speed video camerain the experiment.The separating efficiency of separator with different coalescent packing has also been evaluated in virtue of grain diameter mass separation efficiency from microcosmic view.It can be found from the result that the effect of oleophylic coalescent packing is better than that of hydrophilic ones，and the packing with rough surface are better than others.The results from laser particle analyzer and high－speed video cameracan directly show the coalescence effect of coalescent packing.The particles can be effectively separated by coalescent packing are larger than 20μm.The particle diameters measured by high－speed video cameraare similar to the results from laser particle analyzer，but lens with high amplification factor are needed to accurately measure the particle diameters.

oil－water separation；coalescent packing；roughness；particle diameter；high－speed video camera

1001－3482（2011）08－0001－06

TE931.107

A

2011－02－23

国家科技重大专项子课题“天然气凝析液与静电聚结技术”（2008ZX05026－004－05）

杨 帆（1983－），女，山东东营人，讲师，硕士，2010毕业于中国石油大学（华东）油气储运专业，主要从事多相管流及油气田集输技术的教学与研究工作，E－mail：sunny＿1120＠163.com。