张海悦，闫小娟，石 翔

(长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春130012)

芹菜降压口服液的研制

张海悦，闫小娟，石 翔

(长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春130012)

芹菜是传统的降压食品，黄酮类物质是芹菜中具有降血压功效成分中含量最为丰富的成分。以芹菜、茯苓为原料，采用离心分离技术，经过科学配伍，制得了芹菜降压口服液。通过考察离心转速、温度、药液浓缩度和离心时间对离心效果的影响，获得最佳离心工艺条件为:药液浓缩比为45∶1、转速16000r/min、12℃、20min。该条件生产的芹菜降血压口服液透光率达88.7%±0.2%，总黄酮含量达207.730±2mg/10mL，在60℃、12h恒温加速实验中产品各项指标均较稳定。

芹菜，总黄酮，降血压，口服液

芹菜，属手伞形科“家族”，因它开花呈伞形。1～2年生草本、根系浅根性，侧根发达，茎短缩。古代中医文献也有介绍，芹菜味甘苦、性凉，有平肝清热、健脾利湿、降压之功效。芹菜中含有绿原酸、咖啡酸、甘油醇酸等有机酸，挥发油，芹菜甲素以及芹菜素、芹菜苷、木栓酮、木犀黄酮等多种黄酮类化合物，其中芹菜素被公认为有效的降血压成分，含量非常丰富，芹菜中的黄酮类物质可以作为芹菜降血压口服液的质量标准之一［1-2］。本研究以芹菜为主要原料，摆脱了传统的口服液生产工艺，成功地将离心分离技术应用于口服液生产中，获得了优质的芹菜降血压口服液，因此，利用芹菜为原料开发功能性保健食品具有重要的意义和广阔的市场前景。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

芹菜，茯苓，蜂蜜;芦丁、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、无水乙醇等 均为分析纯。

组织捣碎机 江苏省盐城市科学仪器厂;DK-8D型电热恒温水槽 上海医用恒温设备厂; AL104电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;BioSpec-mini型核酸/蛋白分析仪 日本岛津公司;旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂;DSX-280A型不锈钢手提式灭菌器 上海申安医疗器械厂;GL-21LM型高速离心机 湖南星科科学仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.2 操作要点

1.2.2.1 原料预处理 称取茯苓30g用水浸泡30min，取出将其捣碎;称取芹菜500g切成小段后，加入适量水放入组织捣碎机中捣碎。

1.2.2.2 浸提 捣碎的芹菜中加入茯苓及600mL水一起煎煮，每次滤出煎液后再加入600mL水继续煎煮，共3次，每次30min。

1.2.2.3 减压浓缩 合并滤液，冷却。旋转蒸发仪中65℃、初提液浓缩比约为45∶1(浓缩液比重为1.2～1.8之间)芹菜煎煮液应浓缩至欲制备口服液最终产品剂量体积以下，以便定容。

表1 转速与口服液透光率及透明度稳定性的关系

表2 离心温度与透光率及透明度稳定性的关系

1.2.2.4 离心分离 离心分离环境条件为:12℃、16000r/min、20min。

1.2.2.5 调配 由于浓缩药液有苦味，故添加蜂蜜5g以改善口感，使甜味柔和，又带有淡淡的药香。

算例仿真计算显示，算法可综合考虑模型中不确定性与系统性能表现的相互作用，合理调整供应链各主体在各环节中的参数量，很好地实现了优化目标，且供应链各环节库存量均接近于零，表明产品供应链实现了统一协调，保证了供应链的运营效率，最小化了整体碳足迹。

1.2.2.6 灌装、超高温瞬时灭菌 灌装后135℃灭菌5s，得到成品。

2 结果与分析

2.1 芦丁标准曲线

大量研究证实［3-4］，芹菜中黄酮类物质(如芹菜素)是具有降血压功效成分中含量最为丰富的成分，因此，选用黄酮类物质含量作为芹菜降血压口服液的质量标准之一。

以吸光度为纵坐标，以芦丁标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图1，用最小二乘法进行线性回归分析得标准回归方程为:Y=1.05768x+ 0.00529，R2=0.99987。

图1 芦丁标准曲线

2.2 口服液中黄酮类物质含量

用Na2NO2-Al(NO3)3比色法测口服液中黄酮类物质含量，结果表明，口服液中黄酮类物质的平均含量为207.730mg/10mL。

2.3 最佳透光率测定波长的确定

通过不同波长处透光率变化研究口服液稳定性及最佳波长的确定，如图2。

图2 口服液透光率与测定波长的关系

2.4 离心转速对口服液质量的影响

如果离心分离工艺不当，口服液在贮存过程中会出现二次混浊，主要原因是有果胶、淀粉、蛋白质等大分子物质的存在，其中一种或几种在产品中呈阳性时就会出现二次浑浊。因此，综合这几种物质的定性实验来衡量口服液的透明度稳定性具有重要的意义，是产品质量的关键指标之一。产品中某物质阴性用“-”表示，阳性用“+”表示，“+”越多表示实验浑浊度越高。

离心机转速与口服液透光率及透明度稳定性的关系见表1。

由表1中数据可以看出，离心机转速对口服液的澄清度影响较为明显，并且在10000～14000r/min范围内大分子物质分离不完全，透明度稳定性呈阳性，有二次浑浊的可能。随转速的增大，口服液透明度逐渐增大，在 16000r/min以上时，透光率达到88%以上并保持稳定，透明度稳定性呈阴性，说明此条件下大分子物质分离完全，没有出现二次浑浊的可能。根据以上分析，考虑到生产成本问题将口服液离心分离工艺转速定为16000r/min较为适宜。

2.5 离心温度对口服液质量的影响

离心温度与透光率及透明度稳定性的关系见表2。

由表2中数据可以看出，离心温度对透光率的影响不明显，但对透明度稳定性影响明显。当温度在6℃以下时透光率符合产品标准，但稳定性较差，有出现二次浑浊的可能。温度过高时(如大于18℃)，透光率有轻微下降的趋势，说明温度升高有利于果胶、淀粉、蛋白质等大分子物质溶于口服液中，因此，温度过高或过低都不利于大分子物质离心分离而去除。综合上述，选择12℃作为离心分离工艺的温度较为适宜。

2.6 离心时间对口服液质量的影响

离心时间与透光率及透明度稳定性的关系见表3。

表3 离心时间与透光率及透明度稳定性的关系

由表3中数据可以看出，只要离心时间超过20min，口服液透光率就能达到标准，并且透明度稳定性呈阴性。但考虑到减少生产能耗的需要，选择20min的离心时间较为适宜。

2.7 芹菜煎煮液浓缩度对口服液质量的影响

浓缩度与透光率及透明度稳定性的关系见表4。

表5 恒温加速实验对黄酮类物质、透光率、粘壁沉淀的影响

表4 浓缩度与透光率及透明度稳定性的关系

由表4中数据可以看出，煎煮液浓缩度对离心分离后的透光率无明显影响，但当浓缩液体积大于150mL时，透明度稳定性呈阳性，说明在其它条件不变的情况下，样品液浓度太低而不利于离心分离除去大分子物质，从而有再次出现浑浊的可能。100mL及以下浓缩度的样品液都是可取的离心分离条件，但是本课题研制的芹菜降血压口服液每日剂量为30mL，考虑到减少生产程序、降低生产成本、减少生产损耗的需要，因此，一次性将煎煮液浓缩至25mL的程度是最可取的方案。

2.8 恒温加速实验对产品稳定性的影响

口服液的有效成分含量、澄清度的稳定性是产品最重要的质量标准，因此，在产品开始大规模工业化生产前用实验的方法预测其稳定性成为研发的必要环节，为日后改进工艺提供重要的资料。取口服液样品30mL于恒温水槽中，在60℃条件下保持12h，期间每隔30min测定一次黄酮类物质含量、透光率，并观察是否有粘壁沉淀产生。

由表5可以看出，在60℃条件下，口服液中黄酮类物质含量、透光率以及粘壁沉淀，各项指标均较稳定，恒温加速实验对口服液稳定性及有效成分含量均无明显影响。

3 结论

确定了测定口服液透光率的较为适宜波长为670nm，口服液中黄酮类物质含量为207.730mg/10mL，即本课题研发的口服液每支剂量为10mL，黄酮含量为207.730mg/支，恒温加速实验对口服液稳定性及有效成分含量均无明显影响，表明此口服液产品质量稳定，产品生产中最佳离心工艺条件为:药液浓缩比为45∶1、转速16000r/min、12℃、20min。该条件生产的芹菜降血压口服液透光率达88.7%±0.2%，总黄酮含量达207.730±2mg/10mL。

芹菜营养价值丰富，利用芹菜为主要原料生产的芹菜降压口服液将具有广阔的市场发展前景。

［1］陈亚高.植物化学成分［M］.北京:化学工业出版社，2004.

［2］高金燕，陈红兵.芹菜中活性成分的研究进展［J］.中国食物与营养，2005(7):28-31.

［3］包丽芹，韩德权.芹菜及芹菜黄酮的药用价值［J］.黑龙江医药，2007，20(4):317-320.

［4］吉欣，陈长亮，张琳，等.芹菜中黄酮类物质的研究［J］.现代食品科技，2006，22(1):61-63.

Preparation of antihypertensive of celery oral liquid

ZHANG Hai-yue，YAN Xiao-juan，SHI Xiang
(College of Chemical and Biological Engineering，Changchun University of Technology，Changchun 130012，China)

Celery is a traditional antihypertensive food.Flavonoid of celery is a component of the effectiveness of lowering blood pressure，and it is the most abundant element.Using celery and tuckahoe as materials and using centrifugal separation technology，with scientific prescription，it could crank out high quality oral liquid products of antihypertensive.By examining the effects of the speed，temperature，liquid and centrifuge enrichment time on the centrifugal result，the optimum processing conditions were obtained that ratio of liquid concentration 45∶1，rotate speed 16000r/min，12℃，20min.The light transmittance of antihypertensive celery oral liquid was 88.7% ±0.2%，the flavone quantity was 207.730±2mg/10mL.Under the condition of 60℃，12h constant temperature accelerating，the guidelines of the production were very stable.

celery;flavonoid;antihypertensive;oral liquid

TS255.1

B

1002-0306(2011)03-0274-03

2010-03-16

张海悦(1967-)，女，硕士，副教授，主要从事功能食品及农副产品的深加工方面的研究。